欢迎访问,化合物定制合成网 24小时客服电话:021-58952328 定制合成需求请发邮箱:sale@chemhui.com qq:2087788560;2661002304 有机合成后处理中连续过柱遇到的问题 - 化合物定制合成网
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有机合成后处理中连续过柱遇到的问题

各位老师同学,我遇到这样一个问题:

      通过柱层析纯化粗产品,粗产品重4g左右,如果用50倍重量的硅胶装柱的话,目前没有那么大的柱子,只有30cmX3cm的柱子。那我可不可以用50g硅胶装一根柱子,然后依次加样约1g,等这个样过完后我再继续加同一个样1g,直到的我4g样品全部过完。(目前粗产品点板紫外灯下只有一个点)这样可行吗?

精华评论


守护冰山雪莲

如果只是一个点,肯定是没问题。但是话说回来,既然是一个点,过柱子的目的何在啊

柱层析分离,得有分离的东西啊

不懂

 

飘雪孤立

不建议这么干,如果是固体就重结晶,液体就分多次过,每次用新硅胶


 

脚踝自我终结

 

2楼: Originally posted by 守护冰山雪莲 at 2018-11-16 15:39:20

如果只是一个点,肯定是没问题。但是话说回来,既然是一个点,过柱子的目的何在啊

柱层析分离,得有分离的东西啊

不懂



 

3楼: Originally posted by 飘雪孤立 at 2018-11-16 16:37:48

不建议这么干,如果是固体就重结晶,液体就分多次过,每次用新硅胶


是一个油状物。。。为了纯化效果好,估计得分次了,悲伤。。。

 

守护冰山雪莲

 

4楼: Originally posted by 脚踝自我终结 at 2018-11-16 16:45:00

目前是按照文献在重复,自己也感觉按道理不用柱层析,但是可能考虑到纯化的问题吧,原始引用文献暂时没下载到,估计最多应该是影响终产品的纯度。听君一分析,我感觉我也可以直接先做后续步骤,然后得到了终产物再 ...


如果能确定粗品确实只是一个点,那就完全可以直接往后面做

但是可能存在你选择的展开剂未将粗品中的杂质展开,开一尝试多种展开试试,或者用HPLC粗略的走个图,看看纯度

如果是这样,就存在过柱的必要了

 


 

genhunter

杂质少的时候可以选择过量上柱,或降低硅胶与样品的比例。

 

脚踝自我终结

 

脚踝自我终结

 

t-Bu型心态

过4g的东西用50g的硅胶,你疯了吧



lhyaicxj

@飘雪孤立,请问油状物冰箱冻成固体怎么重结晶?




frcyx

你是来搞笑的吧。装柱子还有这样算硅胶量的奇葩啊。真实世界之大无奇不有,

 

脚踝自我终结

 

sutanwang

分四个循环做就行了,不一定一次上样完



目前是按照文献在重复,自己也感觉按道理不用柱层析,但是可能考虑到纯化的问题吧,原始引用文献暂时没下载到,估计最多应该是影响终产品的纯度。听君一分析,我感觉我也可以直接先做后续步骤,然后得到了终产物再纯化打谱。

 

脚踝自我终结


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