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如何选择DMF做溶剂反应体系后处理的逼晶方法呢?

有个问题想请教一下大家,我最近做的一个反应,溶剂是DMF,产物只在DMF、甲醇、乙醇、DMSO中溶解性好,水中不溶,目前后处理方法是滴加水逼晶,但是得不到固体,只是乳白色乳浊液,乳浊液抽滤也很慢,而且基本没有固体出现。之前实验中知道醇和水 逼晶能够得到成型固体,目前有几个想法:1、直接减压蒸走大部分DMF,加醇溶清,滴加水逼晶;2、体系中直接加醇,然后滴加水逼晶;3、反滴,将体系滴加到水中。

直接往体系中加水,记得要冰浴下加

肯定要浓缩的,逼晶是良性溶剂加到刚好溶解就行。你的反应溶剂肯定是过量的。照你说的,DMF和水就行。只是量的问题。另外可以适当降温。有晶种加一点,多搅拌一段时间。。。祝好。

小试的话可以先尝试降温,实在析不出来再加晶种,但是如果你反应体系较杂的话建议还是要先处理一下,dmf残留太多一般都不好析出

把大部分dmf蒸掉,然后倒入水里。将体系降至室温后了,缓慢倒入大量的冰水中,应该可以析出大量固体。

把温度降低到0度甚至更低,只有成晶核了才有可能析出完整固体的,或者边降温边拿个铁勺刮壁那这样的话好不好加一点晶种促进析晶?因为这个反应以后是要放大生产,刮壁不太现实

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