月桂酰氯的问题
将月桂酰氯接氨基酸酸的氨基时,月桂酰氯总会还原成月桂酸而导致产率太低,反正溶剂为DMF ,请问有什么方法进行改进?谢谢!
回答:
注意体系不能有水
否则酰氯水解失效
dmf最好新买的,这东西吸潮你是怎样操作的?我倒是觉得可以胺的稀溶液如月桂酰氯试试。
楼主怎么操作的?这类一般是在低温下把月桂酰氯滴加到胺溶解于DMF和三乙胺的溶剂里,溶剂含水量尽可能少
如果效果不佳可以考虑先让氨基酸和苄溴反应做成氨基酸苄酯后再和酰氯反应,反应完全后再用钯碳氢化脱去苄基DMF确实用了很久了,那dmf 除水有什么较为好的方法吗?
方法就是:低温下将月桂酰氯滴加到胺溶解于DMF和三乙胺的溶剂中
方法就是:低温下将月桂酰氯滴加到胺溶解于DMF和三乙胺的溶剂中。
您的方法是将月桂酰氯稀释下吗?具体用什么溶剂稀释?楼主你这是做氨基酸型表面活性剂吧?
你这个反应我做过。当时用的氨基酸是甘氨酸。
反应体系为碱性,首先是氨基酸用等摩尔氢氧化钠水溶液溶解,再加入丙酮,丙酮-水溶液体积比为1:2,低温下(冰浴,5~10℃)缓慢滴加月桂酰氯,控制pH9~10。
我是按照文献来的,虽说酰氯不能碰水(我这体系种是有水的),不过可能是月桂酰氯这玩意儿活性较低的缘故吧,我不是很清楚。
当时向氨基酸的钠盐溶液中倒入丙酮,发现分层了(丙酮与水会混溶),我也觉得有点奇怪。文献说这样使得反应在水相跟有机相所组成的两相体系中反应,水相用于中和反应中所产生的酸(这里是HCl),而反应物则保留在有机相中,这称为Schotten-Baumann条件。有几篇英文文章,看我发的帖子,我以前求助过,并且有人应助了
能不能将你的那篇文献发我一份啊?
你好,我想问一下,所有东西加入后,你的容器中分为两层,一层为有机,一层为水相,你得到的最后生成产物得率高吗?
还有低温下,你的月桂酰氯不会凝固吗?还是一样呈现液体状态?
你这里,丙酮是起溶剂作用?溶解氨基酸吗?首先,丙酮与水互溶,还有,低温指的是反应液温度,不是恒压滴液漏斗中月桂酰氯的浓度,丙酮估计起到溶解产物的作用,要不产物一出来可能是反应液凝成一团