做过suzuki的朋友们,反应完毕后,你们是怎么做后处理的?
最近在做suzuki反应 , 催化剂为Pd(PPh3)2Cl2,溶剂为1,4-二氧六环和水,碳酸钠为碱。反应完毕后 , 溶液呈黑色。接下来的后处理,很多文献的做法是,萃取,过柱子。朋友们,suzuki偶联反应,你们都是怎么做后处理的?黑乎乎的杂质有没有好的办法除去?
回答:
过柱子。
水洗。旋干,走柱子。黑的是金属钯,过柱子的时候自然就滤掉了
过柱子~!
量少,高温稳定,就暴力旋干,湿法上样过柱子吧
量大就不要过柱子了,工业生产也经常做这种反应,反应完经过硅藻土过滤,然后把1,4二氧六环蒸掉,要么产品就析出来了过滤,要么再萃取
也可以在萃取之前先用硅藻土过滤一下。不过要是沉淀不多的话,我一般就是直接萃取过柱子了
先过个小短柱,就是在砂芯漏斗里铺上一层硅胶,反应混合液通过硅胶层水泵抽滤,黑色的金属钯就会被除去。在将母液浓缩,根据需要进一步纯化
有时直接过柱子
抽滤的时候加硅胶,然后有机溶剂提取水洗,浓缩掉大部分溶剂,用石油醚析出来。
反应液往水中倒,然后是萃取、水洗、干燥、脱溶,最后上样过柱。
看你的量有多少,很少的话一般就不过滤,直接萃取过柱子或者爬TLC板,量大的过滤想法子结晶
把柱子装高点 直接过柱省事!
加活性炭过滤后加水萃取
过滤 旋干 然后上板
直接过滤然后过柱子
在加水后,用硅藻土过滤一下,然后再用有机溶剂萃取,这样的话,就比较好处理了,如果是小试的话,或许里面的钯杂质对后面的后处理还影响不大,但是如果量大的话,建议还是用硅藻土或者滤纸过滤下吧
垫上硅藻土过滤,旋干。过柱,反应溶剂是二氧六环我们都是这么做的
我同意4楼和17楼的做法 而且这方法还是比较有效的 如果用二氯甲烷和甲醇体系过柱子同样会有黑色物质下来 我们尝试过很多次了 用石油醚和乙酸乙酯体系效果还是比较好的 能得到较纯的产品
补充下过滤后硅藻土层最好用有机溶剂如甲醇洗几次,减少产物损失,本人曾吃过亏的哦
我一般用砂芯,布氏漏斗容易漏,在沙漏上铺一层硅藻土,然后样品慢慢倒在上面抽滤,抽完后滤饼要用大极性溶剂洗几次,确保少损失,因为你的滤渣里可能包裹产物,硅藻土也会吸附一部分,之前做反应没有洗,结果产率很低,极性小的情况好点,
你好,请问“用硅藻土过滤”是指在布什漏斗上垫上一层硅藻土然后抽滤?还是指往萃取后的有机溶剂中加硅藻土搅拌一段时间后再抽滤?
另外,你说你曾“吃过亏”,硅藻土吸附是不是很严重啊,还是因为你的产品极性太大了?我曾用二氯甲烷和甲醇体系过快i柱,结果黑色物质还是下来了,没尝试过石油醚和乙酸乙酯
其实用布氏漏斗也是可以的
先把布氏漏斗房在抽滤瓶上,然后打开减压阀,把滤纸放上去,加上适量的硅藻土,用有机溶剂冲一下,压实,就行了,这样抽滤不会漏的工业上生产有没有什么好的方法把黑黑的东西除掉啊,垫硅藻土抽滤之后母液旋干还是会黑黑的,我用的是pd(dppf)cl2做催化剂的。还有偶联杂质有没有好的去除方法
个人经验:这个反应,干法拌样,抽滤再洗涤过柱 两种方法收率下降30%以上
还有一种最简便而且收率高的方法,看你运气了
样品管里面加1.5ml水,取0.15ml反应液加进去,振荡1min,看下析不析出固体,如果析出固体,看下析出固体的晶型如何,晶型颗粒比较大的话,就把这一管玩意用砂芯漏斗抽滤下,取固体点板,纯度OK的话,恭喜你,依葫芦画瓢来处理整个反应,注意:颗粒小的话,抽滤会堵死,还有就是DMF加入水中会放热,处理完的水相用有机溶剂萃取看看还有没有目标产物
如果要除掉产物中包裹的金属离子,有专门除金属离子的助滤剂还是过滤板什么的,如果没有,把滤饼溶解,走一遍短柱即可,所谓短柱就是在砂芯漏斗上面装上硅胶,就成了个简易的减压柱现在可以买到专门的除钯树脂,加到里面搅上几个小时,过滤就就把钯干掉了,一般可以将钯降到溶液体系10ppm以下