BODIPY合成中的问题
bodipy合成反应中三乙胺起什么作用啊?做过的烦请指点一下,谢谢。还有就是按文献的量和条件反应产率很低,合成中有什么需要注意的,望大家不吝赐教。
回答:
三乙胺是催化剂,可能是提高杂环上的C的亲核能力。
做这个反应一般是无水无氧。
建议你多参考几篇文献吧。你好 我刚进实验室,要合成氟硼二吡咯荧光团,想请教您一些问题。我第一次做时有荧光点出现,过柱分离,但是产率较低,四个甲基峰对不上,第二次做就没有荧光了 很着急,拜托您给点建议,合成、过柱子有哪些要注意的问题
这个反应就是不好做,柱子还不太好过,做过一次,过出来的点板一个点,打核磁还不纯
我看了好几篇文献觉得三乙胺和三氟化硼用量都好大啊,和苯甲醛不成当量啊,求教
你好。我做的是溴代的bodipy,产物有好多荧光点,过柱子怎么也弄不纯。求指点
不好意思,好像我弄错了,三乙胺是缚酸剂,是吸附HF的。
在这个过程中,是苯甲醛先和杂环反应,然后才和三氟化硼反应的。
三乙胺和三氟化硼的用量都很大,跟苯甲醛没啥关系。
我做过一个类似物,也是这样的,用了很多的三乙胺和三氟化硼。
提纯也还算幸运吧,用了较多的洗脱剂。还是很比较纯的,但是稳定性差点。把苯甲醛换成苯甲酰氯,反应简单点,至于产率,反正我做的比苯甲醛高一些,而且后期处理也简单点。
我用的是酰氯,产率只有百分之几,请问投这个反应除了无水,还需要注意那些问题
溶解性问题,用二氯甲烷和石油醚过会好点。用石油醚和乙酸乙酯过不行,过出来的那个主点其实是两个点。
有一篇很老的iupac文献,讲了这个反应的机理,还分离出了未被氧化的中间体。这反应我做过产率不高,从一堆黑糊糊里面用二氯甲烷浸取出荧光物质,过柱子分离,产率最高的27%,最低的个位数,不知道别人什么情况
有很多的啊,你网上一搜一大堆呢!我现在没有啊!我现在收拾东西,所以那些文献也不找不到了!马上离开这里了饿!
不知道你取代的是哪个氢,如果是两边的,可以用碘代丁二酰亚胺,过柱子先用纯石油醚,然后换成二氯甲烷石油醚,1:5,再换成1:3最后1:2就行了。
只拿主点,其它点先不用管。拿到主点打谱后再说。