怎么把巯基氧化掉……………
我用30%双氧水氧化,效果不好,用硝酸氧化还是不理想,问问大家有没有做过类似额实验,给点参考建议,最好能给出数据比例或者文献!!谢谢大家了~~

回答:
很简单的 用双氧水 估计直接会析出来的
氧化有两种方法:1.双氧水 2.硝酸。
用氯气氧化效果很好。可参考论文“氯气氧化法合成磺酸基乙酸”,化学试剂,1996年第1期。
其实用双氧水氧化脱硫和硝酸氧化脱硫各有优缺点。用双氧水氧化最好在70度左右,温度低,反应不完全,温度高了,反应不好控制,反应过于激烈不易控温。硝酸氧化脱硫,反应较易操作,需要加一点亚硝酸钠催化,同时有氮氧化物生成,很呛人。因此抽风效果要好。
Journal of Labelled Compounds and Radiopharmaceuticals, 1997 , vol. 39, # 8 p. 625 - 630
类似的反应,Y:54%
此类反应收率都不高。54%算高的了。建议用NCS比较好,好控制反应条件,先氧化成酰氯到酸,就很容易掉了。参考Phosphorus Sulfur Silicon Relat. Elem. 2011, 186(12), 2377-2391中的操作
如果控制不好条件,噻唑环上的硫也会被氧化的用双氧水加氢氧化钾的是最好的。。。。
氧化后需要加热脱掉磺酸才能得到你的产物吧
其实用双氧水氧化脱硫和硝酸氧化脱硫各有优缺点。用双氧水氧化最好在70度左右,温度低,反应不完全,温度高了,反应不好控制,反应过于激烈不易控温。硝酸氧化脱硫,反应较易操作,需要加一点亚硝酸钠催化,同时有氮氧化物生成,很呛人。因此抽风效果要好。
我原来做过脱巯基的 硝酸氧化效果还是不错的 如果不行你看看用镍还原行不行
直接用水做溶剂 少点 不要太多 或者不要溶剂 直接用双氧水做溶剂 这个可能是瞬间反应 做小的实验还可以 放大就不是很好做 我做过4-咪唑甲酸乙酯 也是这样做的
用什么做溶剂呢?我用乙酸溶剂,30%的双氧水,首先是氧化的不好,其次是不好提取!!
用 63%HNO3:水 (mL)=1:2
原料和HNO3的量比为1:2
加入少量的HN4NO3催化
注意 氮唑要逐量添加可能要好些
差不多就这样的 希望对你有帮助,我还用过发烟硝酸 不过我怕氧化性太强,破坏氮唑环,就没有用双氧水氧化巯基,有相关文献可以参考吗?具体怎么操作呢,我想氧化谷胱甘肽的巯基~谢谢