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有机合成中爬板遇到的问题

求助!有没有人爬大板遇到过这种情?

爬大板的情况如下(如图大板),感觉分的还是挺好的,刮的时候也在底下故意留了一些没刮的。但是刮下来的东西点板之后发现跟没爬大板之前一样(如图小板),所有的杂点都还存在!不仅是目标点上下的杂点,就算是板最上面和最下面的杂点也都还存在,有没有经验足的小伙伴遇到过这种情况,求赐教~

求助!有没有人爬大板遇到过这种情况    求助!有没有人爬大板遇到过这种情况-1

不懂这是为什么?另外一条线的话你怎么确定目标产物的位置呢?

第几次爬大板?为什么大板爬出来是一条线,而不是像小板一样是点?大板就是线啊

过载了,你的东西就会在一条带里,分不开。你的看着就是过载的节奏。看你这板的纯度,上样量不要超过20毫克一张板,选用展开剂使大板爬在0.5左右。纯度不会低于95的。

过载。感觉应该不是过载,这是第二次爬大板了,之前爬了一次也是这样,然后把刮下来的东西又爬了现在这一次,还是这样。

可是我刮下来的目标带下面那一条带看了下,下面那一条带还是很纯的。难道刚巧就所有的东西都积攒在目标条带那里了吗?大板主点位置本身没爬开,不是一个点,包着点了。爬板的展开剂比例需要调一下求不沉你刮完的色带点小板,明显是包了上下色带的,虽然虚,但的确不够纯点。你现在得到的东西,再爬一块大板,肯定分开了,对于杂点多且离产物很近的难分离的产品混合物,一块板的上样量最好不超过50毫克,好分的也别超过100毫克。

先确定你的东西会不会因为硅胶变化。我感觉像是在硅胶上变了。产品是不是硅胶上变质了?纯度还不错,固体的话选择重结晶吧。

还有一种可能,你的物质不是很稳定,在爬大板的过程中降解。压一下极性,别过载。你那个上样线也太粗了 导致分离度不好。

爬大板很容易看到小板看不到的点啊,因为量多了(排除变质的形况下)
小板看起来很纯的东西你跑个hplc看看,杂质多的那啥
所以大板的展开剂极性要适量调小啊展开剂极性是不是太大,加上过载了


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