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有硼酸酯和酰胺键的分子如何过柱分离呢

既含有硼酸酯,又有酰胺键的分子,怎么过柱子?

既含有硼酸酯,又有酰胺键的分子,怎么过柱子,文献中有提到【石油醚:乙酸乙酯=10:1】,也有【石油醚:乙酸乙酯=3:1】,我自己在过的时候【石油醚:乙酸乙酯=15:1】时会有下来,但是点板时没有物质点,只有收集起来浓缩一点才会有,请教一下各位,这样的应该怎么过柱,看网上有说,用千分之一的三乙胺碱化硅胶柱,那碱化后,加入流动相的时候,是否也需要加入三乙胺?

既含有硼酸酯,又有酰胺键的分子,怎么过柱子


回答:

这不是极性问题,是脂溶性问题。加少量二氯甲烷。

看着结构似乎好结晶,或许可以试一下。用二氯更加不好过柱,试过

这我就不晓得了,东西都是试出来的。嗯嗯,好的,我试试。量非常小,粗产物点板倒是可以的,上柱后,就看不到了

过柱的流动相配比需要你自己点板尝试
如果确定你的产物是碱性,在点板的时候有非常明显的拖尾或者根本就爬不起来,可以在流动相中加入0.5%质量分数的三乙胺。
相对的,酸性物质就加醋酸。
如果做得量大,达到百克级,就要考虑结晶或者打浆的方法了。

像这个含硼酸酯的,请问,重结晶时,有什么溶剂推荐吗?乙酸乙酯?有用乙酸乙酯重结晶硼酸的,网上。

粗产物可能是浓度大点,在爬板的时候,能够显示出物质点,但是上柱子之后,点板几乎看不到点,就凭感觉,从头到尾收集,然后旋蒸浓缩后,才能看到物质点。

你的爬板极性,RF值。不要相信文献,这需要你自己亲手去做。

硼酸酯酸性硅胶柱容易坏,会有部分变为硼酸的,而且容易挂柱子,你可以先大致过一遍柱子,冲不下来就加大极性,过柱尽量快点儿,然后可以吧得到的化合物打打浆,基本上可以得到纯品的,文献上的流动相配比参考意义不大。确实容易坏的样子,过柱子很吃力,经流动相下来的,点不出物质点,可以试试你的方法

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