提纯问题除掉包裹在产品中的氯化钠
在做的一个产品是从强碱性溶液中用盐酸调PH值析出,产品用乙醇水重结晶后,用液相检测,峰比较干净,但是产品纯度不高,用硝酸银检测,有大量白色固体生成,应该是产品中包裹了氯化钠。想请教大家,如何除去包裹在产品中的氯化钠,试过研磨后再结晶,效果不佳
回答:
看情况,你的产品溶于乙醇,用无水乙醇溶解,最终有不溶物是氯化钠,抽滤,旋干得产品,如果产品溶于其它有机溶剂,也可用其它溶剂代替。
离子交换怎么做呢,就是向过柱子那样,先把树脂装柱子里吗?谢谢
因为氯化钠的溶解度对温度不是十分敏感,你可以考虑一下通过升温在降温使产品析出,然后过滤就可以与氯化钠分离了。
假如溶于其他有机溶剂,比如乙酸乙酯,可以水洗。
原来做过一个氨基酸类的中间体,用醇的溶液过离子交换树脂去除无机盐。树脂估计得好好筛选。
不知产品是什么?一般利用氯化钠温度升高溶解度基本不变的性质,在加热浓缩中使氯化钠析出,过滤出去;或用盐析法除去,产品溶液中加入对产品没影响的盐,析出氯化钠,对产品的性质和工艺不是很清楚,只能泛泛地回答。