邻氨基苯甲酸甲酯水解
由于实验要用到邻氨基苯甲酸,所以自己尝试用邻氨基苯甲酸甲酯水解来制备,将制备的产物打了核磁H谱,与文献完全一致,测了熔点也是146左右,但是由于用这个做后面的反应得不到目标产物,总是得到另外一种物质,所以又去测了液相质谱,质谱发现结果与文献不一致,始终没有氨基,求大神给分析一下为什么出现这种情况,或者有没有其他简单的方法可以合成邻氨基苯甲酸。
回答:
没有氨基怎么会和核磁一致呢?你是用什么溶剂送的
第一步的产物与文献完全一致,说明就是你的产物。后面的反应得不到目标,是不是其它的反应物有问题
谢谢大神,但是scifinder上的路径都是假的,国内的我都咨询过,其实没有,并且这个是限制进出口,所以国外的也买不了,还是要自己合成
楼主,可以直接购买原料,节省时间!,楼主,检索结果里有合成相关资料可以借鉴!
这个简单,需要的话我可以做点便宜卖给你!这东西要备案才能买到,以前一个农药用到这玩意,最后找有生产这东西的厂家给做代工做的
是的,多谢老师,我也看了!
作为一个新手,我建议你酸催化做酯,然后上boc保护氨基,然后盐酸切boc。保证纯度99以上
需要量不大的话,重氮甲烷一步合成。产率99以上
你好,我想请问boc是什么,怎么上,我把我样品测了质谱,就是没有看到氨基,氨基是不是会在水解的过程中发生变化,虽然核磁H谱和碳谱都是一致的
我知道要备案,但是现在找不到生产厂家了,你还有厂家的联系方式吗
你好,需要500g能做吗?价格可以商量
邻硝基苯甲酸自己还原
锌粉有木有?搭配醋酸 可以还原硝基
没有啊,这种金属粉末催化剂都是直接加入到烧瓶里面,反应完过滤除去吗
二碳酸二叔丁酯,常用的氨基保护基。这个系列的反应我以前做过很多,回去可以给你找找实验记录
这种情况之前没见过,你可以把原料检测下。会不会原料本身就有问题?
嗯,我也看到了这个反应,直接买邻硝基苯甲酸,但是我们实验室目前只做过用水合胫,以雷尼镍作催化剂来还原硝基,其他的还原方法都不会,不知道有没有什么简单一点的硝基还原方法
那就麻烦了您了,多谢
前面看错了 制备邻氨基苯甲酸最简单的方法是用邻硝基苯甲酸,钯炭加氢还原,常温下就可以反应。
钯碳加氢还原具体要什么药品和实验步骤呀
邻硝基苯甲酸,钯炭催化剂,氢气。over
5%当量钯炭,甲醇做溶剂,室温或者加热到60摄氏度回流。