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邻氨基苯甲酸甲酯水解得不到目标产物

邻氨基苯甲酸甲酯水解

由于实验要用到邻氨基苯甲酸,所以自己尝试用邻氨基苯甲酸甲酯水解来制备,将制备的产物打了核磁H谱,与文献完全一致,测了熔点也是146左右,但是由于用这个做后面的反应得不到目标产物,总是得到另外一种物质,所以又去测了液相质谱,质谱发现结果与文献不一致,始终没有氨基,求大神给分析一下为什么出现这种情况,或者有没有其他简单的方法可以合成邻氨基苯甲酸。


回答:

  1. 没有氨基怎么会和核磁一致呢?你是用什么溶剂送的

  2. 第一步的产物与文献完全一致,说明就是你的产物。后面的反应得不到目标,是不是其它的反应物有问题

  3. 谢谢大神,但是scifinder上的路径都是假的,国内的我都咨询过,其实没有,并且这个是限制进出口,所以国外的也买不了,还是要自己合成

  4. 楼主,可以直接购买原料,节省时间!,楼主,检索结果里有合成相关资料可以借鉴!

  5. 这个简单,需要的话我可以做点便宜卖给你!这东西要备案才能买到,以前一个农药用到这玩意,最后找有生产这东西的厂家给做代工做的

  6. 是的,多谢老师,我也看了!

  7. 作为一个新手,我建议你酸催化做酯,然后上boc保护氨基,然后盐酸切boc。保证纯度99以上

  8. 需要量不大的话,重氮甲烷一步合成。产率99以上

  9. 你好,我想请问boc是什么,怎么上,我把我样品测了质谱,就是没有看到氨基,氨基是不是会在水解的过程中发生变化,虽然核磁H谱和碳谱都是一致的

  10. 我知道要备案,但是现在找不到生产厂家了,你还有厂家的联系方式吗

  11. 你好,需要500g能做吗?价格可以商量

  12. 邻硝基苯甲酸自己还原

  13. 锌粉有木有?搭配醋酸 可以还原硝基

  14. 没有啊,这种金属粉末催化剂都是直接加入到烧瓶里面,反应完过滤除去吗

  15. 二碳酸二叔丁酯,常用的氨基保护基。这个系列的反应我以前做过很多,回去可以给你找找实验记录

  16. 这种情况之前没见过,你可以把原料检测下。会不会原料本身就有问题?

  17. 嗯,我也看到了这个反应,直接买邻硝基苯甲酸,但是我们实验室目前只做过用水合胫,以雷尼镍作催化剂来还原硝基,其他的还原方法都不会,不知道有没有什么简单一点的硝基还原方法

  18. 那就麻烦了您了,多谢

  19. 前面看错了 制备邻氨基苯甲酸最简单的方法是用邻硝基苯甲酸,钯炭加氢还原,常温下就可以反应。

  20. 钯碳加氢还原具体要什么药品和实验步骤呀

  21. 邻硝基苯甲酸,钯炭催化剂,氢气。over

  22. 5%当量钯炭,甲醇做溶剂,室温或者加热到60摄氏度回流。

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