劳森试剂的后处理
最近用劳森试剂做硫化。底物：劳森试剂=1:0.6。甲苯做溶剂 ，氮气保护，回流。30min 就反应完全了，但是点很多6-8个点，不知道怎么处理，拖尾很严重，过柱子分不开。后来在常温下试，开始还出现2个新点，但是原料很多，反应了3个小时后，点就很多了，原料还没完，等6个小时原料点变的少了点后，发现和回流的效果一样，点很多。后处理用碳酸氢钠溶液洗，水洗，乙酸乙酯萃取，但是点还很多。都不知道哪个是我要的点了。
这个反应怎么后处理。
回答：
一般来说劳森试剂反应完后，产物会在体系中析出，然后冷却抽滤即可，你这个估计不要考虑后处理了，还是想办法改变反应条件吧
劳森试剂降解就有很多点，不过都是极性小的，石油醚打浆能除去大部分
试试你的产物在二氯甲烷中溶解性如何二氯可以将劳森试剂中的东西洗干净若溶解性好可以试试二氯和石油醚混合溶剂
劳森试剂在什么溶剂中比较容易溶解，常温下
不行，我试了，石油醚过滤后，固体溶解点板还是很多点，拖尾
我的在石油醚中加一滴二氯就全溶解了
什么叫石油醚打浆呀
pe打浆或者甲叔醚试试如何
打浆一晚上明天过滤，你再点点石油醚相
到底劳森试剂和产物生成什么副产物，我的固体称重和我投料的总重量接近
我试试
HNMR鉴定再说啊
反应完后析出的是副产物还是产物，我做了后，有大量固体析出，但是有人说是副产物析出，我用石油醚析出的
这个反应经常和文献说的不一样！！ 事实上，该硫化试剂在甲苯回流下自身分解很快！可能10-20分钟分解没了，但分解产物会和你的底物反应！所以反应时开始可以少加一点硫化试剂，要随时监控原料的剩余，超过15分钟可以考虑补加一点劳森试剂，这样的效果会好一些。你再试试
析出的东西不纯呀
你后来做出来了么？
没有，我放弃了
你好，你最后这个劳森试剂做出反应了吗？
你说一下你的底物是什么么 我最近也在用