选择性上溴,产率很低很低,为什么啊
如图,选择性上溴,照着文献做的,别人的产率都是70%-80%,我的就只有20%+。NBS、BPO、原料都是新买的,有没有小伙伴知道是不是有哪些细节没注意到呢?而且产物放着就变杂没了,没接触过这一类的化合物,很头疼啊,希望小伙伴不吝赐教



回答:
BPO含有水,最好溶解到一部分溶剂里,用无水硫酸钠干燥后倒到反应中
首先文献也不一定可靠,另外控制无水无氧条件,溶剂要少,都可提高产率
光照?
估计反应体系需要无水无氧。
你应该说明是原料没反应完沪试杂质多
文献也未必都靠谱。多参考一些
是啊,但是好多都是用这个方法做的,别人都做出来了
有惰性气体保护么
要不要试一下偶氮二异丁氰引发?
我看别人也没有光照啊
会上两个溴吗
没办法看到原料有没有反应完,通过观察等量的NBS反应完了,来判定,体系挺干净的,除了BPO点,产物点,还有一个杂点
都是N2保护的
产物点上边紧挨着有个点,应该是上多了
看好多都说浓度要小,选择性才好,BPO本身就含水就很烦
我把BPO处理了一下,产率有所提高,谢谢
这样可以吗,操作过程中也会吸水啊,这边空气湿度高得很
你溶剂用的啥
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