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有机合成后处理过柱的时候下来的色带越往下走就会变得越宽

过柱

各位大神们,为啥过柱的时候下来的色带越往下走就会变得越宽,爬板的时候两个点分的挺开的但是在过柱的时候由于前一个色带变宽导致与后面的点有重叠化合物就过不纯,问一下是什么原因造成的有什么解决的方法!



回答:

  1. 是因为柱子的弱酸性使产物分解了?还是展开剂不合适,或者是装柱子时下面有气泡或柱子上下密度不同?

  2. 一个0.15一个0.4

  3. 试过多次还是这样吗,有可能是柱子不均匀导致的吧

  4. 我是干法上样的用泵抽了十分钟

  5. Tlc 两点rf分别是什么?

  6. 样品过多,柱子的分离效率不够。要么减少样品量,要么换大柱子

  7. 慢速过

  8. TLC两点分的挺开的

  9. 硅胶会不会吸附部分化合物导致部分化合物下不来所以变宽了

  10. 点分的比较开的话可以用短一点的柱子,再试试改变洗脱溶剂的极性对比

  11. 你是梯度洗脱?

  12. 怎么才能使上下柱硅胶均匀我是干法装柱用水泵在下面抽

  13. 制备分离推荐三泰科技自动过柱机

  14. 展开剂是什么

  15. 爬板的时候确实是圆点,没有拖尾呀

  16. +三乙胺试试

  17. 那是你洗脱剂极性没选好或者产品的溶解性差

  18. 乙酸乙酯:石油醚=1:10

  19. 我所说的洗脱剂极性没选好是你们没有梯度洗脱,还有极性变化太快。你是用什么展开剂爬板,爬板极性,RF值?溶解性和你爬板有没有拖尾关系不大

  20. 加一些DCM,用一些小的极性溶剂把前面的点过开,再换大极性溶剂试试

  21. PE:EA=10:1 
    Rf=2

  22. 我的是溶解性不好吗

  23. 这个我知道,主要是你的填充物不够均匀,洗脱剂加入时有冲动填充物,或者你的柱子短了

  24. 如果溶解性较好,我觉得湿法装柱子,干法上样。保证柱子平整。梯度洗脱,PE:EA=20:1-10:1-5:1-2:1注意如果2:1出产品而且是纯品基本上用这个极性洗脱。直到产品点很淡了再加极性。出产品前梯度洗脱极性不要变化太快。如果溶解性不好可以加入总体积1%的DCM过柱子。过柱子要有耐性,不要急躁

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