有机合成操作求助
有机小白，最近开始尝试结构修饰，在按照文献方法投反应时总是得不到想要的结果，底物基本上不反应。比如用二氯二茂钛试剂时，文献提到当反应溶剂成绿色时加入底物，但是我按文献操作溶液一直是橙色。底物不一，不反应也是正常的，我担心是我操作的问题，想请问有经验的各位我该如何总结或者练习才能提高成功率？
回答：
按照文献来，重复不出来很正常，首先查一查各种各样的的方法，好多文献的方法都是类似的，不一样的就是温度，溶剂，反应时间，催化剂等，多对比几篇，一般就能找到最优的方法，像你这种情况，先按照文献来，既然颜色不一样，没关系，投下去，主要看一下是否反应，反应是否完全，如果一点儿不反应，肯定是哪儿有问题的，最后很可能是需要换方法的，如果反应但是没有反应完，需要自己改变一下条件，或增温，或增加当量，摸索几次就能找到适合自己的最佳方法。最后很重要一点，购买的原料要确定一下是否是真的，纯度是否够，纯度不够很影响实验结果，还有国内买东西，很大概率买到假货啊
文献中二氯二茂钛需要有颜色的改变，估计是需要形成一氯二茂钛，后者是活性较高的催化剂，注意一下你的操作，有没有惰性气体保护，加料时是否引入了空气等
抽真空，充氮气，循环4次，大概就能排除空气影响
非常感谢，我就是投了一两周基本没有能反应，怀疑自己体质不适合做反应。我多总结，感谢
用水泵？？实验室排气当然要用油泵才行，水泵压力不够啊
我们一般是油泵，水泵的压力很弱的···很多东西都抽不走
谢谢你哇，我多试几次不行借用操作箱
文献提到用惰性气体保护，在加完料后我用水泵抽排过气，可能是我操作不规范排气不彻底，我再试试
我是在反应瓶上插上氮气球，水泵抽真空然后放氮气排气，这样不行吗
我用油泵试试或者试一下其它的排气方法
就是这样换气的。除了特殊要求的比如严格无水无氧的反应
扯蛋。我们换气都用水泵。除非有特殊要求的