求助一个苯环上硝基还原成氨基的反应
如题，最近在做这样一个反应，按照文献上的方法，先80度活化铁粉半小时，再加反应物，反应3.5小时之后，点板情况如图1。已经反应这么长时间，不知为何原料还有剩余。
后处理，过完柱子打核磁，氢谱又很奇怪。如图2。首先这里芳香区不知为何会多出两个氢，跟原料氢谱对比，发现芳香区出峰位置完全不同，故不可能还有原料。结合3点几处一个甲基峰，怀疑可能多出一个丙烯酰基脱掉的产物。可是如果含有杂质的话，芳香区会裂分的这么好吗？还有就是芳胺的氢，化学位移会在3-4之间吗？
结合以上几点，我不知道我是否拿到了产物，如果有，那么是否含有杂质，如果不是产物，那么是生成了什么？望各位指点，谢谢
回答：
不好意思各位，右边那个结构我画掉了一个氧原子，不是二烯烃结构
3.3是不是水啊，如果是的话，这核磁不对吗
那个二烯烃在酸性加热下稳定吗
不是吧，溶剂是刀仿，水峰在1.56附近吧。这核磁芳香区多了两个氢呢
后处理指的是?如果需要量小，完全可以过珠子啊，拿到纯品就是了。另外有条件走HPLC呀
为什么不去打个质谱看看分子量是多少呢？在找不到原因的时候就要综合利用各种分析方法，你这个拿去打核磁的确定是干净的一个点吗？丙烯酰胺是比较容易发生反应的基团，会不会变质了？
是不是有端烯被还原的产物呢
后处理是先加饱和碳酸氢钠调pH到碱性，然后抽滤除去铁泥，滤液乙酸乙酯萃取，干燥。最后过柱子
过完柱子之后，产物TLC就只看到一个点，可是打氢谱就是这样，实在觉得奇怪好吧，没有放大看，感觉你这好麻烦啊，还是条件不好。这种直接lcms看看方便多了。这种没有过纯，核磁看着多累啊
打完核磁之后用打核磁的液体点板就一个点，好的我去打个质谱看看
我觉得可以用硼氢化钠和催化剂试试
好像还真是。后面高场我没截图，1.0处有一个三重峰，1.5个氢。应该是一个甲基，然后2.0左右也有峰，应该是亚甲基的
不过不知道前辈有没有做过类似的反应呢？因为我的底物里有双键，不能用Pd-C氢化，有酰胺键，不敢用金属加酸，氯化亚锡后处理要加氢氧化钠，担心酰胺键不稳定，实在是很愁
酰胺键没那么容易断的，你可以用氨水调节pH，后处理
我觉得应该是参了个端烯被还原的产物
你这个图谱一看就是有杂质的，测下氢谱和质谱看看
方便给出原料氢谱么？还有这个是什么溶剂打的
打Ms有要的再说，之后纯化不行多过几遍。首先确认你那个反应生成了产物
打质谱看来确实是有杂质的，我怀疑杂质是双键被还原的产物