欢迎访问,化合物定制合成网 24小时客服电话:021-58952328 定制合成需求请发邮箱:sale@chemhui.com qq:2087788560;2661002304 怎么能避免掉硼酸酯溴,掉溴跟什么有关? - 化合物定制合成网
化工资讯_有机合成知识

化工资讯,有机合成知识,行业关注

怎么能避免掉硼酸酯溴,掉溴跟什么有关?

关于上硼酸酯掉溴的问题

做了一个2氨基,4氰基5溴吡啶五位上硼酸酯,有产品,但是有掉溴的,极性相差很小,过柱子分很困难,请问怎么能避免掉溴,掉溴跟什么有关,条件是二氧六环,醋酸钾,三环己基膦,醋酸钯,都除水了。




回答:

  1. 温度,不能高。这个我们做过同类的,遇到过。

  2. 降低温度,延长反应时间
    还有就是换催化剂

  3. 掉溴是因为你的Pd催化剂插入后没跟硼的原料反应,溶剂不需要除水,建议溶剂改为1,4-dioxane/H2O=3:1,溶剂尽量少。

  4. 吡啶环上上硼酸酯掉溴是正常现象。

  5. 试试Pd(dppf)Cl2吧

  6. 首先:掉溴是因为Pd插入后没有与硼酸酯发生下一步反应。在反应淬灭过程中生成掉溴的产物。
    其次:你需要考虑换催化剂,三环己基膦活性是可以的,可以考虑换钯的催化剂(如Pd(dba)2等)。
    第三:你可以考虑换溶剂。反应溶剂应该除水。有水的情况下有可能效果更差。以前我曾经做过一个类似反应。最后用绝对无水的溶剂才得到好的效果。
    第四:碱应该没有太大的影响。

  7. 现在遇到相同问题,请问你后来是怎样解决的?

  8. 请问怎么解决这个问题呢

  9. 楼主是怎样解决的啊




                       化合物定制合成网为高校,科研机构和企业提供高效的定制合成服务

      化合物定制合成网业务不仅包括有机化合物的定制合成,还涉及到高分子材料改性、纳米材料修饰等材料科学领域。为国内上百所高校和科研机构提供化合物的定制合成服务,服务单位包括北京大学、清华大学、澳门大学、香港中文大学、上海交通大学、复旦大学、厦门大学、中国科技大学、中国药科大学、兰州大学、吉林大学、中科院上海有机所、中科院上海生科所、中科院长春应化所、中科院海西研究院、中科院南海海洋研究院……

    

服务模式:产品交付&全时雇佣

产品交付——根据客户需要以及化合物的性能特征,我们将提供目标化合物以及化合物的合成记录(合成原始记录,TLC图等)、 高效液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC) 、质谱分析(MS)、 核磁分析(NMR)等。

全时雇佣(FTE)——为客户提供研发团队,全职为客户的项目服务,以客户需求为导向,每周直接向客户发送实验进展报告与分析测试数据。为客户提供全时雇佣模式时,即能以项目为单元(如若干个化合物)付费,也能以时间为单元(如一季度或一年)付费。

 
我们的优势:
1、技术领先,经验丰富、富有开创性的专业研发团队。
2、产品交付保质、保量、及时,表征数据详尽。
3、客户委托内容,我们将严守秘密,如有必要,可以签定保密协议。
 



在线客服
live chat
live chat
live chat
no cache
Processed in 0.792991 Second.