关于上硼酸酯掉溴的问题
做了一个2氨基,4氰基5溴吡啶五位上硼酸酯,有产品,但是有掉溴的,极性相差很小,过柱子分很困难,请问怎么能避免掉溴,掉溴跟什么有关,条件是二氧六环,醋酸钾,三环己基膦,醋酸钯,都除水了。
回答:
温度,不能高。这个我们做过同类的,遇到过。
降低温度,延长反应时间
还有就是换催化剂掉溴是因为你的Pd催化剂插入后没跟硼的原料反应,溶剂不需要除水,建议溶剂改为1,4-dioxane/H2O=3:1,溶剂尽量少。
吡啶环上上硼酸酯掉溴是正常现象。
试试Pd(dppf)Cl2吧
首先:掉溴是因为Pd插入后没有与硼酸酯发生下一步反应。在反应淬灭过程中生成掉溴的产物。
其次:你需要考虑换催化剂,三环己基膦活性是可以的,可以考虑换钯的催化剂(如Pd(dba)2等)。
第三:你可以考虑换溶剂。反应溶剂应该除水。有水的情况下有可能效果更差。以前我曾经做过一个类似反应。最后用绝对无水的溶剂才得到好的效果。
第四:碱应该没有太大的影响。现在遇到相同问题,请问你后来是怎样解决的?
请问怎么解决这个问题呢
楼主是怎样解决的啊
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