烟酰氯和甘氨酸酯反应的后处理
各位高手们,我想问一下。我做成的烟酰氯是盐酸盐,然后继续与甘氨酸反应,想得到之后的吡啶环酰基甘氨酸产物。用过好多方法,觉得把甘氨酸做成酯应该靠谱一点,可是后面的处理一直不行,调PH的时候一直调不出来,因为这个产物很容易成盐。我之后的实验是用吡啶环酰基甘氨酸与苯甲醛反应的。
最近一直很纠结,,所以想得到高手们的指点。让我度过这个瓶颈期。。。先在这谢谢各位了/
回答:
直接水解得到中间体4可以吗,然后再反萃纯化
恩恩,首先谢谢你的回帖。我之前也是这么做的,用加等摩尔的盐酸中和,然后将溶液点板。貌似没有产物4的爬板呢,所以我又加了酸调成了酸性。结果就成盐酸盐了。现在我也没有办法判断我做的对不对,也不知道4的产量是多少。所以很纠结,我的4之后是和苯甲醛,乙酸酐和乙酸钾反应的,你说如果我做的是盐酸盐对后面的实验有没有很大的影响
从3-4我是用碱水解,水解后应该是4的钠盐,然后调ph,文献上说会有固体析出,可是我调一直没有东西出来,等出来的也都是氯化钠盐了。然后4应该就是4的盐酸盐了。你说反萃?怎么弄啊,能直接得到4吗???
你的3是不是对的?
如果是盐酸盐,只能去尝试了,我也不太肯定你的问题比较多,产物没有鉴定就向下投料,而且还不分离,真的挺佩服你的胆识的
其实你的思路没有太大问题,我觉得直接用甘氨酸和酰氯反应也是可以的3应该是对的吧。点板的时候我发现,酰氯反应完了,还有甘氨酸酯没有反应完,还有一个新点产生,然后我就继续往下做了。用碳酸氢钠溶液处理之后用DCM萃取,然后旋干溶液后进行水解。那我想问一下,如果不用甘氨酸酯反应,那有没有别的好的办法啊。。
谢谢啦。水解监测如果正常的话,可不可以直接投下步氧化
主要是我也不怎么会做。我确实存在很多问题。所以才需要高人的指点啊。。
之前我做过苯酰氯和甘氨酸反应,很好做的,可是这次做烟酰氯再那么做就不对了。主要还是4太容易成盐了。控制不好。后处理我觉得有问题哦,那你就慢慢摸索吧
嗯好的。明天我再做一次;鉴定一下吧。。谢谢啦
反应路线本身一点问题也没有,只是楼主在得到3时并没有好好纯化,请在这一步纯化好并做好结构鉴定后再往后进行,这样更节省时间吧
水解之后不是我要的直接产物4,是盐。得继续处理才行。主要就是后处理不会啊。
请问2到3的反应你后处理怎么处理的,反应怎么监控的?
你能确定得到的是4的盐吗?
如果能确定的话,下一步的反应是什么条件?可不可以直接用盐,或者简单酸化不经提纯直接投下一步