化合物成盐后核磁的差别
我本人是做天然产物生物碱的,通过制备得到了化合物的三氟乙酸盐,但是碳谱怎么也出不来,氢谱也难以分辨,萃取却可以出来,这是为什么?
回答:
已经是盐了,不是纯粹的有机化合物了,你觉得还能有电子跃迁吗?所以就没啥信号了
你可以用饱和碳酸氢钠游离。再萃取,干燥浓缩。做核磁
嗯,主要是不知道成盐后对核磁影响的机理是什么
成盐了甲醇溶解度好,二氯分子态溶解度好
另外三氟醋酸盐在二氯甲烷中溶解性还不错
成盐以后 氨基的峰形会有变化
主要是做不出谱没法弄
核磁的能级跃迁不是电子跃迁吧
核磁谱有疑问也可能是核磁仪器或操作人员的问题
可能是产物含量低,含有较多的无机盐,这样可以解释所有的现象,可以先测dept 135度谱,这个谱不需要太大的浓度
样品有二十毫克吧,但是成盐的话三氟乙酸的C因该会出吧
氨水一方面刺鼻,另一方面如果工业化生产冬天还好夏天整个工厂都是氨味环保就过不去
我用氨水碱化再用二氯萃取的