活泼苯环腈基物，想在酸性或碱性下一锅水解脱羧，请高人看看我设想的方法是否可行。

活泼的苯环腈基化合物B酮酸结构，原来的做法一直是70%的硫酸90度水解1小时生成产物，但是底物比较活泼，温度不够，反映不够全，温度过高一点，碳化，水解时间也是一样，让我很头痛。
后改进条件，用硫酸：水：乙酸混合水解，条件温和收率也满意，之后按常规先冷却（一般要1小时），再加水稀化硫酸脱羧。
但是我看了文献，B酮酸加热条件下就可以脱羧，没要求一定是稀硫酸啊。
我现在的想法是：
1、用硫酸：水：乙酸混合水解，90度得羧酸后直接再升温到回流脱羧，方便很多。
2、用10%的碱回流得羧酸钠盐，看一些文献，先酸化再脱羧，但B酮酸加热就可以脱羧，没要求一定是稀硫酸吧，水解后我想直接再加热回流4小时。
上面2种想法不知是否可行，请高人指点一下。
最后加两个问题：
3、用酸水解，生成的硫酸铵是否可以直接水洗可以除得干净？有硫酸铵存在为什么不能用盐水洗涤？我萃取产物的时侯用的是二氯甲烷，有朋友说二氯甲烷可以萃取出硫酸铵，水洗是洗不掉硫酸铵，这是否是这样？
4、10%的碱可以得羧酸，可以加点什么东西可以提高回流加流温度使脱羧更完全？碱性脱羧生成的酮后处理的方法是什么？
请大大们指点，我的想法是否可以行得通。

回答：

用NAOH溶液加热，可以脱羧吗？

脱羧一般是用羧酸的钠盐和碱石灰加热。不过酮酸本身不稳定，脱羧很容易。
我觉得LZ还是考虑用碱水解吧：1，碱水解比酸水解彻底、产物更纯，酸水解会有酮酸酯残留；2，酮酸的酮式和烯醇式结构式同时存在的，如果体系中有硫酸，长时间加热的话，可能会产生酮式和烯醇式的酯或者，烯醇式的聚合物。
个人意见，仅供参考

我觉得用碱比较好，用硫酸的话有副产物，烯醇式的酮酸会聚合

再想请教一下，我之前一直是用酸做，一直有点问题。现在改用碱做，我的底物比较活泼，水解和脱羧碱的用量用多少合适？水解之后一定要酸化再脱羧吗？能不能碱性回流一步完成脱羧

也可以的，貌似氢氧化钠是直接加的固体

碱水解完成后调PH到3-4，羧酸基本都会析出来的。水多了可能会影响脱羧的效果

刚我看错了，不用酸话，钠盐加碱就能脱羧的

我的意思是，NAOH溶液水解之后，直接升温脱羧，这样行不行不？一般用碱水解之后，钠盐是怎么提纯的

析出之后水洗就可以了吗？还需要别的方法提纯吗？后面的脱羧是用稀硫酸好还是用碱好？

你上面说用氢氧化钠固体和羧酸的盐酸盐直接加热脱羧 ？我最后的产物是油状液体，这能产生油状液体吗？还有氢氧化钠固体和羧酸的盐酸盐都是固体，两个固体一般怎么加热？这500分肯定是你的了，再麻烦你多指点一下

刚我看错了，不用酸话，钠盐加碱就能脱羧的

在圆底烧瓶里可以直接两固相混合（羧酸和氢氧化钠）脱羧吗？

你的产物带氨基吗？不带氨基的话就没有盐酸盐啊~
这里有几篇文献，你下下来看看吧~
A.P. Krapcho et al, Tetrahedron Letters 1967, 215
A.P. Krapcho et al., J. Org. Chem. 43 (1978)
A. M. Bernard et al., Tetrahedron 46, 3929 (1990)
P. J. Gilligan, P. J. Krenitsky, Tetrahedron Letters 35, 3441 (1994)
A. P. Krapcho, Synthesis 1982, 805-822, 893-914

酮酸脱羧很容易的，你先试试加催化量的NaOH固体吧，要是反应不完补加就行了。溶液的话没试过~不太说~祝你成功