乙酰丙酮铁的合成
如题,合成乙酰丙酮铁的方法,最好给个参考,谢谢
回复:
怨自己没看这篇文献。原来的师姐做个镍的,其参考文献也有铁的,现附上
镍的我没有做过,不过以前的师姐就是这样做的,没问题的,试试吧
以丙酮和乙酸乙酯为原料,先制成乙酰丙酮,经提纯后,用甲醇溶解,混合均匀。再将六水合三氯化铁溶于水,制成饱和水溶液。在搅拌下,逐渐加入乙酰丙酮和甲醇的混合溶液,再加入三水合乙酸钠溶液。将上述溶液加热,浓缩,冷却后,析出红橙色沉淀,此即粗制品。过滤,用冷水洗涤,干燥,再在甲醇水溶液中重结晶制得
你可以把文献下载了看看,也可以按二楼的方法(和文献一样的)。混合后回流5分钟,然后冷却,放冰箱里,析晶。
这个红外我倒是没有做,你可以测一个熔点啊。你怎么判断没有甲基峰的,难道2099,和1400都没有峰?
那个加热过程是怎么个弄法呢
按照你的方法做了,还没重结晶,得到的红色物质做红外没有甲基峰,怀疑是不是做的有问题,我是按照文献中的比例加的反应物
您好 看了你关于乙酰丙酮铁的帖子,我现在在合成乙酰丙酮镍,请问你有做甲醇结晶那一步么,测熔点是否对上了?谢谢!送鲜花一朵表示感谢!
你好,打算自己合成些增丰铁的FeAcAc,
不知道能否具体的给下合成过程?文献我看了下,
铁的溶液的浓度是多少? 饱和溶液么?
Ni/AcAc=2那么铁的话是不是该改成3?
Mathanol溶液是不是该成比例增加
再就是加热温度是多少啊?
最后是乙酸钠的浓度要不要跟着调变啊?因为感觉Fe(AcAc)3跟 Ni(AcAc)2 肯定有些区别的。。比例不应该一样吧。
以前我做过乙酰丙酮铁,鲜红色的片状晶体,不过现在忘了是否放在冰箱冷却了,你可以降到室温看看结晶情况吧。做实验就是试
溶液的浓度没有问题,你就按照文献上溶剂的量使用就行了,只是把药品的质量根据合成产物不同相应改变,这些配合物还是很好合成的。而且产率也挺好的,加热温度就是回流几分钟就行了。下边是我师姐博士论文里面的合成方法。很简单
将11.88g(50mmol)六水合氯化镍溶解于80mL水中,另取10g(100mmol)乙酰丙酮溶解于50mL甲醇中,搅拌加入到氯化镍水溶液中,向混合液中加入溶有100mmol乙酸钠的水40mL。将混合液加热回流片刻,降至室温,放入冰箱冷冻数小时,有晶体析出,过滤,用水洗,真空干燥,得绿色固体6.65g能给说下 合成的具体比例参数么~谢了~~嘿嘿~ 合成作为之后的原料使用
当然了,原料的比例要跟着变,但是溶剂的量可以不变,就那么用。别顾虑那么多先试着,不然的话会延误试验时间的。凡事弄明白是好的,但是不要太纠结某方面