合成出来的产物旋不干,特别粘,是胶状的,怎么进行定量称量
合成出来的产物旋不干,是粘稠的液体,想作为下一步的反应物,我怎么准确的进行称量啊,求帮忙
回答:
拿钢铲粘到待投反应的瓶壁上,称空瓶和粘完化合物的重量差
减量法啊,先称好现在产物加瓶子的重量,然后用下一步反应的溶剂把产物溶解掉转移至两口瓶中,然后称取空瓶子的重量,两个重量相减就是你产物的量了
冻干不行吗
我要用作反应的瓶子是聊两口瓶没法进行旋蒸,有什么其他的办法吗?
两口瓶玻璃塞子堵住一个也能旋呀
下一步反应不需要溶剂?用你下一步的溶剂定量稀释溶解不可以?
转移至一个事先准确称重的瓶子,再稀释溶解后转移进去,浓缩
溶解后转移到单口瓶
称重后用溶量瓶定容配成一定浓度,然后按体积取
旋蒸得到粘稠物的情况多了去了。一般是溶残导致的,要不就是你的产物结晶需要一段时间,旋蒸本来就不能得到很好的结晶。
旋蒸之前先称空瓶的质量,然后再加入溶液进去旋蒸,旋蒸完之后再称总重量,差值就是产物质量。
为何不想想弄出固体再称质量呢?加适量不良溶剂就可以"逼出"固体了。减量法啊,先称好现在产物加瓶子的重量,然后用下一步反应的溶剂把产物溶解掉转移至两口瓶中,然后称取空瓶子的重量,两个重量相减就是你产物的量了
重结晶试试,以前我的一个产品纯度不高,是粘稠液体状,需要蒸馏才纯化,后来通过重结晶拿到想要的产物。
另一种方法就是用固定量的溶解溶解,根据所需的量移取,溶剂减压蒸除作为下一步的反应物最好纯化一下吧~要不如何准确称重
不会的.......只要你产物不会被旋出来就没事......
我遇到过这种情况很多次了,我的都是一些极性大的物质,有时是旋蒸得到油状物之后再加入石油醚、环己烷这些进去继续旋,要不就用少量的乙酸乙酯或者二氯甲烷溶解油状物之后用吸管吸出,慢慢滴加到快速搅拌的石油醚或者环己烷中吧产物"逼"出来,不过这种"逼出来"的方法得到的产物不会很纯,有需要的话还需进一步的纯化根据HPLC或NNR大致猜个数,直接做下一步反应。反正一般有机反应的试剂都要过量的,只要别太离谱稍微多过一点没关系的
1 称瓶重加料旋至无溶液流出秤毛重得到产品净重 2 加定量溶剂溶解产品测体积,根据浓度算出你需要的产品量取出旋干
谢谢回复的这么详细,可是我要寻找他的不良溶剂不就把产品浪费了嘛?而且产品量很少
我这次就是这么做的,发现加入溶剂后溶的也不是太好 ,有的都沾在壁上凝固了,油呼呼的,感觉误差很大啊
是用的水泵旋的吗,旋不干可以使用油泵啊,如果你的产品是固体的话可以试试,如果产品就是油状的那就掏出来吧
做之前最好就上scifinder查查产物的物理性质以及原料、产物的MSDS,这样心里才有个底。其实你这种状况,十有八九产物是固体的,我碰到过n次了。
旋蒸得不到固体很正常,一个是溶残、另一个是结晶条件我这步反应做了好几个月了,因为导师在这方面不太了解,所以可以问的人也特别少,感觉自己这一步做的本来就不纯,如果是因为称重引入其他的杂质的话感觉就有点不好,唉,也许以后样品多了可以按这种方法试试,谢谢你啦
我用水泵旋了之后又用的真空泵抽了,但是还是没有得到固体,还是粘糊糊的,不好掏
真尴尬,一般做有机的都是去scifinder查吗?可偏偏我们学校没买权限,那怎么办?还有就是MSDS是啥啊?
去阿拉丁或者其他试剂网看看,搜索你的原料跟产物,他们都有提供MSDS,产物可能搜索不到,不过原料应该可以
刚刚查了下原料,,原料熔点是38到44℃,沸点是168到170℃,没有查到产物的
没错,室温下是固体。不过熔点比较低。我自己经历过的实验,熔点低的物质旋蒸出来的基本是油状物,况且,旋蒸水浴温度也应该有40℃左右吧,还有产物中肯定有杂质,有溶剂残留,所以得到油状物再正常不过了
用去过皮的0.5mm毛细管扎,扎的次数越多产物越多,然后称量,溶解
是溶剂旋不干吗?产品纯吗?如果是纯品,做核磁内标来确定产品的含量
我现在得出的粘稠液体,重结晶没重出来,我蒸干溶剂又变成了粘稠的液体,怎么办啊