含磷有机物的纯化，请各位大神多给给意见
各位大神，最近一直在做这个反应，不知道是中间体的纯度不够还是购买的磷试剂的纯度不行，导致合成的终产物总是有三个三价磷杂质，尝试了重结晶、打浆、过柱子等多种纯化方法，起效甚微。各位大神，有谁做过类似的反应，请帮忙指点迷津，逼人不胜感激！！
回答：
请问为什么是膦试剂的问题呢？膦试剂买的是国产的，虽然膦试剂的磷谱有五价的峰，但是三价的杂峰比较少了。现在出现三价的杂质膦会不会有可能是原料里的杂质与膦试剂反应得到的呢？
试剂名字叫什么啊
明显是膦试剂啊，换原料试试
也可以试试两个二异丙胺基一个腈乙氧基的膦试剂 这个产物应该是两个峰，图中只有一个？
把膦试剂送一下核磁吧，第一步就是个简单的缩合反应，正常情况下不会有乱七八糟的杂质能改变你的第二步反应中膦的价态
很可能是原料不纯
上膦前的原料用什么方法检测的呢？还有硬脂酰氯有没同系物在里面呢？这个原料中有没有醇性溶剂在里面？
这些都会导致磷谱在产品区域有杂峰的
再有，这个膦试剂很活泼，反应没必要回流做吧上膦前的原料溶解性特别差，除了三氟乙酸能溶之外别的溶剂都不溶，检测纯度就只能通过核磁了，尽管能用增发光来检测，但是增发光并不能反应真正的反应体系。硬脂酰氯买的是进口的，是否有同系物也没法检测啊，原料中的醇类溶剂应该没有了，核磁检测没有醇类
膦试剂有五价的信号，应该被氧化了，但是磷谱上没有三价的杂质
你说的不出信号是因为硬脂酰氯的碳链太长？我不清楚这个问题，我有的化合物分子量1000+都出信号的
两个二异丙胺基一个腈乙氧基的膦试剂也试过的，但是可能是原料的溶解性太差了，一直都不反应，后来才换这个很活泼膦试剂的。而且如果不回流的话，这个含氯的膦试剂也不会反应的
硬脂酰氯可以加甲醇，然后送液质或者气质，看看MS信号确定有没有同系物杂质。不过你的价态改变了，很有可能是膦试剂里面的问题
都试过哪些溶剂？
硬脂酰氯的碳链太长了，质谱信号一直都没打出来过
硬脂酰氯的碳链太长了，一直都没把MS信号打出来啊
膦谱你懂的比我多，我们平时就看看几条线，不看裂分和价态。你的膦试剂还要看看氢谱了，综合起来看杂质，如果只是单纯的氧化了，那氢谱是干净的
反应怎么做的 我也做接这个基团 接不上，p谱出峰位置不对 有文献可以分享么 还有实验细节
你这反应不要回流吧，一定要确保这反应在无水无氧中进行，你的目标产物很容易被氧化水解成五价磷
您好啊 上线了看一下我的回复啊……这一步接磷做不出来 请教一下啊 跪求