有机合成实验中最常用的就是玻璃仪器。在合成反应中经常需要加热、冷却，要接触各种化学试剂，其中有许多腐蚀性的试剂、甚至要经受一定的压力，因此对玻璃仪器的质量玻璃材质均要求较高。有机合成实验的玻璃仪器对玻璃材质要求较高，需要较大的机械强度、较高的软化点、对化学试剂的耐受性高、对温度冲击的抵抗力高等，一般采用硼硅盐硬质95料或GG—17硬质玻璃制造。
常用蒸馏仪器
蒸馏装置：主要由汽化、冷凝和接收三大部分组成。
原理：分离两种以上沸点相差较大的液体和除去溶剂时，常采用蒸馏的方法来进行。
主要仪器有：蒸馏瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、接液管、接收瓶。
由于液体可自筒液漏斗中不断地加入，既可调节滴入和蒸出的速度，又可避免使用较大的蒸馏瓶，使蒸馏连续进行。
(b)是用于蒸馏沸点在140℃以上的液体，这时不能用水冷凝，应该使用空气冷凝管冷凝。
图2-8是常用的水蒸气蒸馏装置。
原理：由于两种不混溶的总液体蒸气压的值为P总= P1+P2+ …… +Pi，因此相同外压下，混合液中液体的纯沸点无论多高，均要比混合液中沸点最低的液体低。其具体沸点由两种溶液的比值决定。水蒸气发生器与蒸馏装置中安装了一个分液漏斗或一个带橡皮管、夹子的T形管。它们的作用是及时除去冷凝下来的水滴。注意：整个系统不能发生阻塞，还应尽量缩短水蒸气发生器与蒸馏装置之间的距离，以减少水蒸气的冷凝和降低它的温度。
图2-7是常用的减压蒸馏装置。
原理：液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点。当需要蒸馏一些在常压下未到达沸点，即已受热分解、氧化或聚合的液体时，需要使用减压蒸馏装置。可分离或提纯沸点较高或性质比较不稳定的液态有机化合物。
重结晶
重结晶原理：利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。
- 趁热过滤除去不溶性杂质。如溶液的颜色深，则应先脱色，后过滤；
- 冷却溶液，使之慢慢析出结晶而杂质则留在母液中，或者杂质析出，而欲提纯的化合物则留在溶液中；
溶剂的选择：与被提纯的有机物不起化学反应；对被提纯的有机物应在热溶液中易溶，而在冷溶液中几乎不溶。如果杂质在热溶液中不溶的，宜乘热过滤去杂质；溶剂的沸点，不宜太低，也不宜过高。太低，溶解度改变不大；过高，附于晶体表面的溶剂不易除去。常用的溶剂有：苯、乙酸乙酯、石油醚、丙酮、乙醇等。混合溶剂：如乙醇与水，乙醇与乙醚，乙醇与丙酮，石油醚与乙醚，苯与石油醚等。冷凝管:下端进水，上端出水；下端朝下，上端朝上，。萃取原理：利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来。分配定律是萃取方法理论的主要依据，物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。常见萃取剂：水，苯，四氯化碳，汽油，乙醚，直馏汽油。要求：萃取剂和原溶剂互不混溶，萃取剂和溶质互不发生反应，溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度。相关规律：有机溶剂易溶于有机溶剂，极性溶剂易溶于极性溶剂，反之亦然。
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