有没有老师做过Miyaura borylation/Suzuki–Miyaura coupling这类偶联反应的,最近对文献进行重复实验总是失败,文献大概信息如下,文章已上传,请教各位老师,有没有做过的可以指导一下,按照文献提供的步骤做不出来,,,
网友回复
第一步应该问题不大,应该是第二步有问题,你用的碱可能不能把氯顶下来,还有你催化剂用的是什么?
我想了一下,问题应该是在第二步,我在第一步加了两倍催化剂,第二步就没有加催化剂了,现在打算将催化剂也分开加,请问前辈第二步的催化剂继续使用醋酸钯可以吗?
我是进行分步反应了,第一步先上B2pin2,tcl确定反应完后进行第二步:加入氯代物进行偶联反应,个人认为无水无氧操作也没有问题,但就是第二步没有出来产物,分离出来个化合物在打质谱,应该不是目标产物,请问会不会文献对实验条件有所隐瞒?
先把硼酸酯分离出来,这一类反应最好不要做一锅法,收率太低。
这本来就是两步反应,并且催化剂体系两步相同且必须都加,只不过这篇文献没有把详细的操作写出来,不过我们完全可以领会的,如果具备一些suzuki偶联的基本知识。第一步,原料+频哪醇硼酸酯+乙酸钯+Phos配体,溶剂二氧六环,碱为乙酸钯,1h;后处理不必很复杂,加不良溶剂析出烘干即可,盐、残留钯等一般不会影响下一步;第二步,上步产物+氯代原料+乙酸钯+Phos配体,溶剂二氧六环+水,碱为磷酸钾,回流反应,反应几小时后LC-MS监控产物生成。两步均需氮气保护。
第一步碱是乙酸钾,打错字。第一步的催化剂体系反应完后再加上后处理,已经变坏了,因此需要第二步重新加与第一步相同的催化剂体系,因为该偶联反应的催化活性中心需要在反应条件下产生,反应结束了也失效了并不会变成最初的形态。
第二步铃木偶联很少用醋酸钯,一般都是用四三钯或者Pd132,所以我觉得你第二步应该是催化剂跟碱都有问题
