题,尝试过γ-丁内酯,甲醇,三乙胺,需能有一半多的产物生成,但分离出现困难,后处理时,4羟基丁酸甲酯又回到了原料γ-丁内酯;甲醇钠也一样,用硫酸催化,要好一点,但也极易由4羟基丁酸甲酯又回到了原料γ-丁内酯;并尝试用叔丁醇等代替甲醇,均不理想,求过路的大神指点指点,叩谢!谢谢!
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酯交换反应，甲醇过量10倍当量以上，甲醇钠催化回流反应至平衡后，冷却，倒入与碱等摩尔的酸水中，中和至中性，酸水的量是甲醇的10倍重量，应该会有分层，油层含原料和产物，过柱，旋干。
催化量，0.1当量就可以了，另外回流需要氮气保护。蒸甲醇的时候又回去了，很正常平衡反应嘛。所以设计的方案是反应完后先不蒸甲醇，直接倒入酸水中，变成中性环境，然后过柱分离掉没反应的原料和其他杂质，旋蒸温度也不高（乙酸乙酯石油醚估计减压50℃就能蒸干），尽量减少产物回去的可能性。
没做过，只是根据经验推测一下，不知道在什么条件下，产物是否会回到原料，酸性/碱性？还是中性条件也一样？还有多高温度会回去都不清楚，只能推测一下。如果在中性环境下加热稳定，那也不需要过柱，直接精馏分离应该也能分开。
如果要工业化，水里的甲醇也可以蒸馏回收的。这个很麻烦，羟丁酸太敏感，很难以酸的形式存在
大神，自己做过吗？甲醇钠用多少当量！另外甲醇、内酯、三乙胺有很多产物生成，关键是后处理蒸甲醇时，产物又回到原料了
我用甲醇钠小样做出来了，但放大没重复出来
丁内酯和叔丁醇(或苄醇)都没形成相应的羟基丁酸酯，求路过大神指点，我想应为羟基丁酸不稳定，叔丁醇苄醇都有位阻，所以生成不了相应的酯
先羟基丁酸钠，再生成羟基丁酸酯，可否