方法1，固体反应物溶于THF，加入DIAD，呈牛奶状液体，继续加入Br-CH2-CH2-OH，回流，变澄清透明溶液，做出来产率特别低，大概10%
方法2：改变比例及投料顺序(0℃时，DIAD加入含固体反应物和Br-CH2-CH2-OH的THF溶液中)，室温反应24h，无任何目标产物
网友回复
方法1是师兄摸出来的条件，大概产率在50%，我自己投反应时，挺注意无水无氧条件的控制，但是实在找不出产率低的原因了。
这个反应一般还要用PPh3的吧？产物结构是什么
溶剂加多了
先确定一下你说的无水无氧控制的不错，体系水分是多少？
你的各种原辅料和溶剂测了水份了吗？不是注意控制就行的，要拿数据说话，还有就是投料规模有多大，太小的话就更难说了
所以无法对比，关键的参数都要有具体的数据才行的，你们要是去过车间放大生产就知道了。都是数据说话，水份多少，加料温度，时间什么的
因为实验室条件限制，所以无水无氧条件，只能通过抽真空充氮气来控制，但是没有具体的检测手段
这个还是差一点，那你可以把你的原料都提前烘箱干燥一下，放干燥器里，要不然做的反应就没有意义了
不用回流，所有原料在低温下加入，三十度反应俩三个小时就好了，加原料的时候会放热，滴加速度慢点
你加料顺序有问题。如果要按机理来加料，就是最后加酚。如果要一锅加，就是最后加DIAD，不应该先加酚，后加醇，因为从机理上来讲，是醇形成中间态，酚来进攻的。
只要新开瓶的THF，都可以做这个反应。先冰浴，THF里溶了PPh3，加DIAD进去，搅20min左右，会有白色的中间体沉淀出来，把醇加进去搅半个小时，有时会变澄清，有时不会变，视底物结构而定。最后再加入酚。
这个简单，用底下第二个投料比例，先将酚、醇和三苯基膦溶于四氢呋喃，然后冰水浴降温，最后在该温度下缓慢滴入偶氮，滴完撤掉冷却，室温搅拌，点板跟踪。注意的地方：1、确保你的所有试剂都没问题；2、装置干燥，氩气保护；3、滴加偶氮要缓慢，冷却良好，如无把握最好弄个温度计盯着，避免急剧升温。理论上是不需要加热的，如果确实没反应，可以逐级升温观察进度，另外，偶氮可能需要多加一些。
你这个非手性化合物做翻转有什么意义么？直接对硝基苯甲酰氯加上吡啶就成了，收率还高，还好操作
我做的就是手性物质，只是没有写出来啦