大家好:
最近在做一个三甲基吡啶和1,2-二溴乙烷的反应,想拿到一个溴和氮接的盐,但是每次拿到的都是两边溴都和氮接上的产物!
我是用的neat反应,1,2-二溴乙烷做溶剂,90℃反应过夜,然后过滤析出的固体,析出的固体特别粘稠,得用油泵抽很久才出固体,
然后用1,2-二溴乙烷洗也还是有粘稠物,用丙酮洗的过程中也老吸潮,固体变粘稠,然后固体做核磁是两边溴都和氮接上了,单取代的产物很少,
这个反应我看文献上面收率很高,可是我就是做不出来,不知道是哪里出问题了,哪位做过这个反应,麻烦帮忙解答一下,谢谢!
网友回复
试试将吡啶慢慢滴入二溴里面
两边都接上?是成环了?还是两个分子二溴乙烷各接一个溴
可以试试1-碘-3-溴丙烷,楼主这个两边都是溴,没有竞争反应的条件,而且加热到温度相对较高,季铵化反应在空间位阻很低的情况下很容易发生,加热的话在50度就行。碘溴丙烷最好用恒压滴液漏斗加进去,慢一点,后续处理会好很多
温度多少啊,高温的话三甲基吡啶也反应不完,生成的产物大部分是两端的溴都和吡啶接上了
就是二溴乙烷两端的溴都和吡啶接上了!是直链不是成环!
50℃滴加吗?1碘3溴丙烷的到的产物多一个碳啊