请问各位,合成R-OTs后处理用饱和碳酸氢钠,盐酸和水洗涤的目的是什么,该用多少的量去洗,还有反应中过量的对甲苯磺酰氯(TsCl)该怎么除去。
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过量的TsCl在弱碱性水溶液中会逐渐分解生成TsOH和HCl,NaHCO3洗反生成的TsOH,盐酸洗DMAP的,这些洗涤是以有机盐的形式被从有机相出去,但一般会有少量残留,这时用水或者饱和食盐水再洗去,你的有机相就干净了。用量一般是过量,浓度一般1N到2N。
对甲苯黄酰氯被饱和碳酸氢钠除去了
TsCl可以点板看的,NaHCO3用来洗过量的TsOH
TsCl碳酸氢钠可以除掉,HCl用来洗掉三乙胺的,另外文献负20度保存,可能不大稳定
HCl怎么会是洗DMAP的呢,DMAP只是催化量而已啊
我试了用饱和碳酸氢钠洗有机相,可是对甲苯磺酰氯还是存在,为什么呢?
TS-cl与碱分解很慢的,更何况小苏打,建议稀氢氧化钠搅拌2-3小时,不要只是洗涤