最近在做一个硝化试验,要求早-40度下进行,查了一些资料,有干冰。液氮之类的,还有冰盐等等,本实验室没有制冷机,没有液氮,没有干冰,最有希望进行的是冰盐,请问各位有具体的操作步骤或者参考文献?维持大概一小时左右。。。谢谢
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就一般实验室条件的话,会有干冰和液氮的,没有的话,旋转蒸发器那有个冷凝回流装置,温度可以达到-25℃左右,你也可以试试CaCl2+冰体系试试,根据CaCl2比例的不同温度也会有所不同
低温冰盐浴配方:(碎冰用量100克) 浴温(℃) 盐类及用量(克) 浴温(℃) 盐类及用量(克) -4.0 CaCl2•6H2O(20g) -30.0 NH4Cl(20g)+NaCl(40g) -9.0 CaCl2•6H2O(41g) -30.6 NH4NO3(32g)+ NH4CNS(59g) -21.5 CaCl2•6H2O(81g) -30.2 NH4Cl(13g)+ NaNO3(37.5g) -40.3 CaCl2•6H2O(124g) -34.1 KNO3(2g)+ KCNS(112g) -54.9 CaCl2•6H2O(143g) -37.4 NH4CNS(39.5g)+NaNO3(54.4g) -21.3 NaCl(33g) -17.7 NaNO3(50g) -40 NH4NO3(42g)+NaCl(42g)哥们买点干冰就好了,不要太抠了,那东西·很便宜的,-40度不是一般的东西可以降温得到的,而且你还要保温一个小时
硝化不同于一般的正丁基锂拔氢等低温实验,温度高了,就不一定单纯是产率下降的问题了,有危险的。
冰盐要到﹣40℃理论可行,氯化钙跟冰的极限温度可以。但实际操作起来非常麻烦的,真要做起来,成本不一定比液氮低。
具体是将瓶子泡在不含水的碎冰里,一定要非常碎,要不传热很糟糕,局部温度上去了就该冲料或者要命了,往里边加入氯化钙粉末,体系一旦有水马上用导管析出来,使冰一直处于溶解吸热状态,这么干理论上是可以做到很低温度的,不过人非常累,一会得加盐,一会得吸水,还得不时用板砖砸碎冰。经常一个小反应下来,盐水能用掉一二十升。
搞点液氮,人比较省心,反应开了,还能抽空出去喝喝茶,上上网上干冰吧,用不了多少钱的
还是去弄点干冰吧,这个东西不贵的,实验安全重要,而且产率也是很重要的哦
说服你老板吧,液氮很便宜的,没有液氮桶可以去生物或者其他实验室借一下
舍不得钱 肯定达不到的。。就算是氯化钙也很难达到1个小时都是零下40度的
哥买个低温反应仪吧。。。很便宜了现在,能到-120度的呢