上一步是还原胺化反应,用氰基硼氢化钠还原,曼尼希反应加入3倍多聚甲醛,1倍酚,但是最终产物上面总有一个点,过柱子会一起下来,无法分离,求帮助
网友回复
底物有俩三级胺,或许可以尝试酸洗碱洗
拖尾太严重,试试换展开剂或固定相
洗好像洗不掉
现在用的是PE:EA=10:1,固定相只有200-300目硅胶
那你可以尝试在展开剂里加1%-3%的三乙胺试试,或许有效
曼尼希反应甲醛的量不需要那么多吧,你试试降低量做是不是杂质会少,这个反应本身选择性就不会高,出现取代在苯环其它位置的杂质也正常,走一阵液质就很明显是不是极性很近的是同分异构体,如果是就是很难分离