制备无水四氢呋喃

四氢呋喃除水时，头一次加钠、二苯甲酮回流，结果只变成褐色并不变蓝。第二次先将四氢呋喃蒸馏（在网上看到共沸时最多含5%的水），然后加接近2克的钠回流2小时，第二个小时溶液开始变黄，加入二苯甲酮后黄色更重，但依然没有变蓝，直至第二天依旧如此。将溶液倒出，将剩余钠处理可与水反应。
询问：既然剩余的钠可与水反应，说明四氢呋喃已无水，那为什么溶液不变蓝呢？（只成黄色）。

网友回复

1. 我们一般都回流十二小时以上

2. 直到第二天的时候, 二苯甲酮就得重加了...
   最后是由蓝变紫色

3. 你的目的是除水吧，管它变成啥色

4. 加二苯甲酮常温搅拌3小时
   再蒸馏出来就可以了

5. 回流时间太短，不急着用就回流着呗，要急着用的话可以加点钾，很快的

6. 我感觉你的THF有问题~~我经常处理THF，不是你说的这个现象啊

7. 慢慢等吧 有時候三天才變色

8. 压钠丝会快些，慢的话就多加点，没有压钠机的话，就多放点钠。我们一般最多回流三四个小时就变蓝了，很深很深的蓝色！ 第一次做的时候钠丝加的太多了，十几分钟以后就变蓝了！ 后来就不压钠丝了，多剪点钠进去，回流2 3个小时一般就变蓝；了，最多4 5个小时！ 感觉加钠多了，变色就是快很多。但是有一个问题就是，这样会浪费很多钠！  我们都不管这个的，时间短是我们的第一原则！

9. 给你讲个小窍门儿~~先把THF用KOH片泡一天一夜，然后你再处理，一定会变成紫红色的~~

10. 我觉得THF原料可能有问题,水太多,要不就加错.一般刚买回来的THF加钠丝或钠粒回流几个小时就可以了.如果水太多就重换原料吧,浪费如此多的时间处理一瓶THF不值得.
    另外,楼主说"将溶液倒出，将剩余钠处理可与水反应。
    询问：既然剩余的钠可与水反应，说明四氢呋喃已无水，那为什么溶液不变蓝呢（只成黄色）。"
    金属钠颗粒的外表被氧化钠和氢氧化钠所包围,外界水并不是大量存在,此时已经不能与内部的金属钠反应,但不能说外界没有水,二苯甲酮才是指示剂!

11. 感觉你四氢呋喃有问题

12. 处理钠的时候不要加水,很危险.如果是黄色就多回流些时间,肯定没问题

13. THF先用分子筛除水下
    然后Na回流24h就差不多

14. 多加些钠和二苯甲酮，如果量够的话，应该很快变蓝的

15. 我们处理也经常这样，但是时间长点就会变蓝。我们一般得回流12个小时以上，才变蓝

16. 把你的Na再搞的小一些，比表面积大了就快了

17. 变成黄色是应为回流时间还是不够！
    变成黄色以后继续回流应该还是可以变成蓝色的！

18. 可能是Na表面形成保护膜了，Na要剪成小块或丝状加入。
    还是加LAH除水比较方便些。