请教大家关于甲苯除水的问题
由于实验需要用到无水甲苯，找了下文献和溶剂手册里面只提到用金属钠来除水，用二苯甲酮来做指示剂，没有具体的步骤跟所需物质的比例（就是干燥一定量的甲苯需要多少金属钠，需要指示剂多少等等）。还有就是具体的操作也没有提到......
现在想问一下大家有没有相关的经验可以分享一下。
可以的话推荐一下包含具体步骤的文献参考参考（中英文皆可，期刊书本都行）。
PS：金属钠用的是煤油或者矿物油进行保存，取用的时候我记得是应该用小刀割所需的量使用，但是问题来了，如果直接将割出来的金属钠投入到甲苯中，不会污染到甲苯吗？还是需要经过处理，把表面的煤油都洗掉？还有就是金属钠的颗粒应该是一大块好，还是分成一粒一粒适宜？
回答：
甲苯除水可以考虑下 甲苯和水本身不溶，少量的水和甲苯微溶。可以使用分水器来处理。先用干燥剂初步处理下，然后在100度用甲苯反复带水，制止没有小水珠，溶液透明为止。一般6小时就可以完全带完水。
钠块放石油醚里浸泡，再剪成细丝或者小块状，用纸稍微擦拭一下就可以了，注意不要把纸和剪刀还有浸泡钠块的石油醚扔掉，先用乙醇浸泡，反应掉残留的钠屑
用滤纸吸去钠表面的煤油，如果不放心可以切去表层。切成什么形状无所谓，可以是比较小的块状，因为在甲苯的沸点温度时，钠会融化。具体的用量煤油要求，不要太少，也不要多，保证里面还有单质钠，回流一段时间即可。
装一个分水器，然后回流分水N个小时，可以除水除的非常干净，工业生产一般这样做。
我看过国药的甲苯的指标，是水含量少于0.03%，应该是300ppm吧？这样的话可以确定钠的用量了，但是还需要加指示剂吗？加的含量一般多少适宜？
好像我们都没这么做过吧，我们都是回流分水即可。也许你的要求很高
本实验室用的甲苯是2008年左右产的。加钠块回流1h左右二苯甲酮即变蓝。蒸出，压入钠丝保存即可。钠用之前用石油醚泡一下，滤纸一擦即可，再用小刀切成条状即可投入甲苯，回流过程中钠条融成小球。
加入适量氢化钙，加热，冷凝水回流，大约2~3h（可以使用二苯甲酮），将冷凝球里收集的甲苯接出就行，最好立即使用
分子筛在马弗炉六百度干燥，趁热倒入瓶子，然后倒入溶剂吸收大部分水，然后取出溶剂钠，二苯甲酮回流至变成深蓝色，分子筛可能是4a
指示剂加多少这还真没去注意过，估计千分之一左右吧。
所谓的无水也是相对的，我以前做过一次卡尔费休水分检测，无水处理后蒸馏出来的溶剂，水分大概是30-50ppm，希望对你有帮助。无所谓多少吧，我们实验室就是剪刀剪几块，剪成小的，然后回流带溶液变成深蓝就可以使用，前提是甲苯之前用分子筛处理了
Na还要切成块或者压成钠丝，氢化钙直接添加就行，我们这做反应都没问题
先回流分水，直至分水器不再观查到水，然后再继续蒸掉一点甲苯，留下的甲苯水份基本上很低了
甲苯含水不多的话，可以切小块的钠/二苯甲酮作指示剂，回流处理，钠块在切之前，肯定要用纸巾擦干，少量的煤油没事，二苯甲酮不能太少，你处理500ml，加上2-3g钠和三勺子二苯甲酮，回流2-3小时，应该OK；若含水较多，先用无水硫酸钠处理一下
如果直接将割出来的金属钠投入到甲苯中，不会污染到甲苯吗？不会，因为最后甲苯要蒸馏出来使用
实验所需的条件（文献提及）是用钠除水的，如果按您的说法就是不加金属钠，这样的方法得到无水甲苯里面大概含有多少个ppm的水？
钠块放石油醚里浸泡，再剪成细丝或者小块状，用纸稍微擦拭一下就可以了，注意不要把纸和剪刀还有浸泡钠块的石油醚扔掉，先用乙醇浸泡，反应掉残留的钠屑
如果肉眼观察不到分层或者浑浊，水分含量应该在几百PPM，千分之一以内。可以按过量一倍，千分之二的水分去计算钠的消耗量。
先用干燥剂初步处理下”的意思是加金属钠？还是其他干燥剂，处理操作是回流吗？
无所谓多少吧，我们实验室就是剪刀剪几块，剪成小的，然后回流带溶液变成深蓝就可以使用，前提是甲苯之前用分子筛处理了
买回来的甲苯的含水量少于300ppm还需要分子筛处理吗？还有就是需要什么类型的分子筛？分子筛处理是投一点分子筛进去然后回流？恳请多多指导
甲苯含水不多的话，可以切小块的钠/二苯甲酮作指示剂，回流处理，钠块在切之前，肯定要用纸巾擦干，少量的煤油没事，二苯甲酮不能太少，你处理500ml，加上2-3g钠和三勺子二苯甲酮，回流2-3小时，应该OK；若含水较多，先用无水硫酸钠处理一下。
估计同学不是做有机合成的，有机合成实验室里都有除水的装置，你可以去看一下，Na的多少无所谓的，只要将水除干净就行了，还有不会影响甲苯的，Na 放进去后要加热回流，一直等到二苯甲酮成蓝色，然后将冲蒸上的甲苯回收
我们这儿都是用氢化钙干燥除水，比较方便，做反应效果也不错，建议楼主尝试下！
加入适量氢化钙，加热，冷凝水回流，大约2~3h（可以使用二苯甲酮），将冷凝球里收集的甲苯接出就行，最好立即使用。
用小刀将外层的煤油切掉，然后再将钠切成薄片(薄片效果好)，加到溶剂中，加几片二本甲酮即可，回流，直至变蓝，如果长时间不变蓝，可以适当补加点钠
本实验室用的甲苯是2008年左右产的。加钠块回流1h左右二苯甲酮即变蓝。蒸出，压入钠丝保存即可。钠用之前用石油醚泡一下，滤纸一擦即可，再用小刀切成条状即可投入甲苯，回流过程中钠条融成小球。
冬天直接放在室外-20℃保持6小时，基本含水都可以达到200ppm,然后使用上面的甲苯就可以了
甲苯加钠块回流，如何加钠块，需要在氮气保护下操作吗？没有做过，具体每一步要怎么做？另外，蒸出，压入钠丝保存即可，压入钠丝是如何操作的？钠丝要加多少为宜，如何计算，您知道吗？小白一枚求指导，或者您知道在哪本书上或者文献上有具体的操作指导吗？