求大神指导sonogashira反应
求大神指导一下反应能否发生或使用怎样的反应条件。我的反应是加保护基的二溴苯酚和3-乙炔基苯甲酸甲酯反应，催化剂用的是10%的Pd(PPh3)4和10%的CuI，溶剂是三乙胺，用双排管除氧，反应在油浴45度中12H,得到的是灰黑色粘稠的油状物，核磁谱图中没有产物特征峰，求大神指导该怎样改正反应条件。
回答：
钯催化剂一半是百分之5，反应温度85摄氏度，反应时间延长，点板检测
用dmf做溶剂，2%～5%的催化剂和CuI，加3当量三乙胺，再加上二溴底物，这些全加到瓶子里，升温到80度，然后滴加2.0eq炔，这时候你会观察到体系升温明显，等炔滴加完，估计能升到110度。炔滴加完，保温搅一搅，就可以了。
写的和画的催化剂都不一样，还是Pd(PPh3)2Cl2好一点，CuI用量不要多，TEA用KOH处理一下，温度高一点，然后祈祷吧
你这个估计不反应，你得用碘，即使能反应产率也不会高
如果可以，炔那头做一下Sn试剂，stille偶联可以尝试一下
溴衍生物活泼性要比碘要低很多。楼主点板的时候应该能看到二溴苯酚原料基本没反应吧？
如果确定是原料没反应，那就得延长时间，并提高炔试剂的反应当量（不考虑成本的话可以用10倍量的炔反应）。实在不行，可以试一下回流的条件（三乙胺得无水处理）。看了几篇类似的文献，全是碘带物和炔的偶联，溴的很少，你如果方便，看看找找二碘带的底物，试试
溶剂用三乙胺和DMF，然后你试试微波
炔4个单量以上吧
不过溴代物偶联收率一般不会很高在50%左右，另外也可以使用甲苯为溶剂提高反应温度
首先，使用碘代物肯定收率高，反应时间短，其次你的反应不成功主要原因（我以前遇到过）是在升温到指定温度后主反应没有进行或没来得及进行，炔类的原料自偶联殆尽，建议到指定温度（70-80度)采用炔类滴加方式进行，应该可以的！
你们，看到您给别人的回帖，有些关于Sonogashira反应的问题想请教一下你。最近我自己在做有关Sonogashira偶联的课题，遇到了一些问题，想请你指教一下，万分感谢
微波，是用微波炉加热吗？多少度合适呢？
自己还没怎么试就放到网上求助，要自己动脑子，别动不动做一个不行就嗷嗷叫放到网上