现在在做一个重氮化反应，噻吩的3位是氨基，4位是个甲酯，用亚硝酸钠 HCl 氯化亚铜 上氯，但点板没有要的产品点，只有原点很大一个点。
有哪位兄弟做过的来吼吼。。
回答：
太巧了，我做过3-氨基噻吩-2-甲酸甲酯的重氮化，不过是上氟的
这个的重氮盐应该很好做，氯化那一步条件再看看个人认为，噻吩在强酸下不稳定，反应条件应该用其他溶剂，比如乙腈，在亚硝酸异戊酯或亚硝酸叔丁酯中反应生成重氮盐，再用氯化铜，或无水溴化铜上氯或溴，条件是无水无氧，乙腈回流。
上氟可能和上氯不一样，我是采用Schiemann反应的，形成重氮盐后再与氟硼酸反应生成沉淀，干燥后热分解的，看你那现象可能是发生了Gomberg副反应，因为我做2-氨基噻吩-3-甲酸酯的重氮化时和你描述的现象类似，文献报道就是发生了Gomberg副反应，像焦油一样，现在还一直没做出来，你可以用亚硝酸酯试试
用的是6M盐酸，滴加亚硝酸钠水溶液是-5-0度加的，0度左右搅拌30min，过程中就有泡沫生成，自己估计是有偶合物生成了。
氯化亚铜没有处理，就直接用的国药的
不过是把重氮盐加到，氯化亚铜的盐酸溶液中。试问反映的。
其实这个反应前两次都能拿到产品部过收率很低，只有10%。是想弄弄搞搞收率的
郁闷的，做不出了。
希望大家给予帮助确认重氮化反应没，应该把反应现象说一下，氯化是用的浓盐酸吗，氯化亚铜处理没
做重氮化反应温度一定要控制在0度以下，在滴加过程一定要慢。
不知楼主点板展开剂是什么 点爬的的高吗？用冰醋酸做溶剂，40%亚硝酰硫酸滴加0以下，杂环重氮化收率在80%左右
建议楼主把反应温度再降低，零下20℃试试
考虑把原料，盐酸和氯化亚铜先加进去，低温下滴加亚硝酸钠，副反应会少很多重氮化反应就是两个条件：1是氨要成盐充分，最好让氨与酸强搅拌加热回流再冷却，加热可以溶解成盐，冷却后如果盐溶解不好会形成非常细的粉末也可以。2是温度一定要控制好，滴加亚硝酸钠慢些。
氯化亚铜时间长了会有部分氧化。把原料，盐酸和氯化亚铜先加进去，低温下滴加亚硝酸钠，这个也试过，不过温度没有那么低，加完了，我就室温反应，后来依然没有产品出来
你好，我最近一直在做重氮化上氟的反应，收率很低，而且产品不易提纯，过柱子也很难分离，求大神指点！！！我是做外包的，老板一直在催货，求指点啊！！！不胜感激！！
但是我氟硼酸的重氮盐都没做出来，想请教你这步的重氮盐是怎么的做的哇！
先用盐酸和亚硝酸钠重氮化，低温下，重氮化完成后加入氟硼酸，就会析出大量白色沉淀