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氯化苄做季胺化反应程度不是很高

求助氯化苄做季胺化反应

RT,用氯化苄和长脂肪链的叔胺进行反应,我尝试过不加溶剂直接滴加氯化苄,但是反应程度不是很高。
加碱是否可以,加溶剂的话如何选择,求各位大神指点




回答:

  1. 酰胺,不会反应~~

  2. 不过DMF溶解范围比较广,沸点又高,可能后处理比较麻烦。

  3. 要求不高的话 加点碘化钾进去

  4. 多谢回复,但是我的反应温度在95度啊,丙酮作为溶剂的话会不会影响反应程度?

  5. 嗯...比如DMF这种?

  6. 没有溶剂的话加碘化钾效果好吗?

  7. 氯化苄和DMF会不会反应啊

  8. 酰胺,不会反应~~
    不过DMF溶解范围比较广,沸点又高,可能后处理比较麻烦。

  9. 谢谢回复,现在要求有变化,DMF这类溶剂不能使用了,请问醇—水体系可行吗?

  10. 不用加溶剂,你就氯化苄和叔胺放在一起,不用搅拌都能变季铵盐。氯化苄稍过量。
    以前做这玩意,混合放在那里一天一夜不管,就一坨粥了。真空干燥下就能用。相转移催化剂嘛,农药合成用量比较大的。

  11. 位阻大的话加大氯化苄的量。然后搅拌剧烈点。产物总是有的。不反应的可以用有机溶剂洗涤掉 回收。

  12. 我也在做类似的反应,总是反应不完,所以改成溴化苄

  13. 多谢回帖,由于成本等因素,溴化苄暂时不考虑

  14. 谢谢,我尝试一下,主要是转化率要求比较高,所以才考虑是不是加一点碱进去。

  15. 水没用,叔胺跟氯化苄都不溶于水。醇我也想过,但常用溶剂醇沸点最高的异丙醇沸点才82度,90+的反应条件比较困难~
    要用丁醇之类的,常温下粘度太大可能后处理比较麻烦...
    综上,能不加溶剂尽量不加~~

  16. 多谢回复,您的建议很有帮助  反应物中叔胺是表面活性剂类,所以加水之后没有不溶的问题,反应温度90+其实是个最高值,不一定非要达到那个温度。
    没做过类似实验,所以不知道加溶剂(比如醇类)或者是无机碱对促进反应是不是有效果,最终目的还是转化率要高一些。
    如果不加溶剂的话,增加氯化苄的量对转化率也是有帮助的吧。

  17. 对啊,关键看叔胺和苄氯哪个贵,便宜的加过量;或者考虑哪个过量的容易从产物混合物中除去,容易除去的过量~~

  18. 嗯,我尝试一下用过量苄氯反应,苄氯估计就得减压蒸馏了。
    不是应助回帖不能发金币

  19. 类似反应:碳酸氢钠5当量,氯化苄1.1当量,先在DMF中加碳酸氢钠,底物0摄氏度搅拌0.5h,再升温60摄氏度加氯化苄。点板检测反应程度,后处理大量水重结晶

  20. 感谢回帖,DMF作溶剂加碱是个思路,不过我的体系里不能加DMF
    因为我的反应物空间位阻很大,所以反应温度不能太低,还要考虑环保等方面...因此溶剂选择就非常难。所以决定暂时不加溶剂试试,您是否用过类似的方法或者有更好的思路呢?请不吝赐教

  21. 我查阅的类似文献使用丙酮的也有,无溶剂反应先看你能不能形成晶熔体吧,不然固体反应接触面太小

  22. 我的反应底物是长链的表面活性剂,常态就是液体,所以这个不是太大的问题,丙酮的话反应温度过低,由于位阻很大,温度低可能会影响转化率,我暂时还没有尝试。

  23. 液态的话就尝试着先开小剂量试试吧,我的底物是咪唑环类似的体系,这个反应容易些

  24. 你好,你的问题解决了吗?我也做氯化苄做季胺化反应,反应转化率不高。

  25. 你好,我想问下,我用苄基氯和叔胺反应,丙酮为溶剂,55℃下冷凝回流,产物怎么成固体了。

  26. 请问楼主,用氯化苄和长脂肪链的叔胺进行反应不加溶剂能得到产物吗

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