求助氯化苄做季胺化反应
RT,用氯化苄和长脂肪链的叔胺进行反应,我尝试过不加溶剂直接滴加氯化苄,但是反应程度不是很高。
加碱是否可以,加溶剂的话如何选择,求各位大神指点
回答:
酰胺,不会反应~~
不过DMF溶解范围比较广,沸点又高,可能后处理比较麻烦。
要求不高的话 加点碘化钾进去
多谢回复,但是我的反应温度在95度啊,丙酮作为溶剂的话会不会影响反应程度?
嗯...比如DMF这种?
没有溶剂的话加碘化钾效果好吗?
氯化苄和DMF会不会反应啊
酰胺,不会反应~~
不过DMF溶解范围比较广,沸点又高,可能后处理比较麻烦。谢谢回复,现在要求有变化,DMF这类溶剂不能使用了,请问醇—水体系可行吗?
不用加溶剂,你就氯化苄和叔胺放在一起,不用搅拌都能变季铵盐。氯化苄稍过量。
以前做这玩意,混合放在那里一天一夜不管,就一坨粥了。真空干燥下就能用。相转移催化剂嘛,农药合成用量比较大的。位阻大的话加大氯化苄的量。然后搅拌剧烈点。产物总是有的。不反应的可以用有机溶剂洗涤掉 回收。
我也在做类似的反应,总是反应不完,所以改成溴化苄
多谢回帖,由于成本等因素,溴化苄暂时不考虑
谢谢,我尝试一下,主要是转化率要求比较高,所以才考虑是不是加一点碱进去。
水没用,叔胺跟氯化苄都不溶于水。醇我也想过,但常用溶剂醇沸点最高的异丙醇沸点才82度,90+的反应条件比较困难~
要用丁醇之类的,常温下粘度太大可能后处理比较麻烦...
综上,能不加溶剂尽量不加~~多谢回复,您的建议很有帮助 反应物中叔胺是表面活性剂类,所以加水之后没有不溶的问题,反应温度90+其实是个最高值,不一定非要达到那个温度。
没做过类似实验,所以不知道加溶剂(比如醇类)或者是无机碱对促进反应是不是有效果,最终目的还是转化率要高一些。
如果不加溶剂的话,增加氯化苄的量对转化率也是有帮助的吧。对啊,关键看叔胺和苄氯哪个贵,便宜的加过量;或者考虑哪个过量的容易从产物混合物中除去,容易除去的过量~~
嗯,我尝试一下用过量苄氯反应,苄氯估计就得减压蒸馏了。
不是应助回帖不能发金币类似反应:碳酸氢钠5当量,氯化苄1.1当量,先在DMF中加碳酸氢钠,底物0摄氏度搅拌0.5h,再升温60摄氏度加氯化苄。点板检测反应程度,后处理大量水重结晶
感谢回帖,DMF作溶剂加碱是个思路,不过我的体系里不能加DMF
因为我的反应物空间位阻很大,所以反应温度不能太低,还要考虑环保等方面...因此溶剂选择就非常难。所以决定暂时不加溶剂试试,您是否用过类似的方法或者有更好的思路呢?请不吝赐教我查阅的类似文献使用丙酮的也有,无溶剂反应先看你能不能形成晶熔体吧,不然固体反应接触面太小
我的反应底物是长链的表面活性剂,常态就是液体,所以这个不是太大的问题,丙酮的话反应温度过低,由于位阻很大,温度低可能会影响转化率,我暂时还没有尝试。
液态的话就尝试着先开小剂量试试吧,我的底物是咪唑环类似的体系,这个反应容易些
你好,你的问题解决了吗?我也做氯化苄做季胺化反应,反应转化率不高。
你好,我想问下,我用苄基氯和叔胺反应,丙酮为溶剂,55℃下冷凝回流,产物怎么成固体了。
请问楼主,用氯化苄和长脂肪链的叔胺进行反应不加溶剂能得到产物吗