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经验分享之如何学着解析NMR图谱

关于如何学着解析NMR图谱的建议和解答

几点建议:
1.认真复习硕、博的NMR课程中基础概念,常见典型的1H,13CNMR化学位移值范围,典型的H-H耦合常数值(最好记住一些),如果一时记不住,要随时能查到。
2.找一本您认为比较好的NMR教科书,作为精读书。最好不要选择书中采用很老的NMR图谱(比如连续波仪器测定的图谱)的书,也不要选择图谱经过手工绘制的那种书!英文的比较好,但开始时还是读中文的吧。
3.如果您是化学工作者,建议先不要阅读有关量子基础部分,可先跳过。
4.首先重点学习1DNMR(1HNMR,13CNMR),化学位移与结构(包括立体化学)的关系。因为结构中H和C所处的化学环境几乎都反映在1DNMR图谱中。尽量不要死记NMR参数,最好结合相应的图谱来记忆理解。比如,AB系统是什么特征,A2,AB和AX这三种自旋系统可结合起来学习,要见到相应的图谱,会印象深刻。
5.2DNMR当然也重要,几种2DNMR技术已经是现代NMR的常规技术。同样应该结合图谱来学习。建议先看简单化合物的2DNMR图谱,好的教科书中的图谱选择通常有比较典型的图例,试着解析,别忘了连同这个化合物的1H,13CNMR一同分析。重点可选择H-HCOSY,HMQC或HSQC,HMBC,NOESY,其他的2DNMR技术可在日后学习。
6.做图谱解析练习,找来这样的资料(网上有不少),由简单到复杂,认真解析每组信号,比如一个H的信号为dd峰,耦合常数分别是多少?解释为什么?化学位移为什么处在高场或低场,解释为什么?归属所有的峰。
7.结合自己实际工作中的图谱,一边做研究,一边深化NMR知识。利用工作中的图谱问题,以点带面,渐渐扩展深化。
8.结合专业文献。
9.准备几本NMR手册和专著(可从网上下载)。
10.常向周围老师同事交流学习,当然网上讨论也很好,切记不要不给图谱而只用文字描述图谱。图谱学,图谱是根本,结构细节都反映在图谱中。比如,您看是s峰,别人看可能是br,s峰,有时可能是like t. 还有,明明是dd峰,初学者看作q峰等等。


偶滴科研经验1
      我的主要方向是做晶体。
    老板是做有机光伏的,酞菁在有机光伏中的效果应该是很不错的,尤其是在酞菁分子的基础上再连接上活性基团比如氨基,因为氨基活性高海科研和其它的不少基团进行反应来构筑更大的共轭结构,尤其是超分子酞菁共轭性更好,对有机光伏可能效果会更加好(这些只是停留在感性认识层面)。因为我本科毕业设计的时候做的是酞菁(简称PC)光催化性能和电化学性质研究。去年研一刚开学老板便让我做酞菁而且规定了工作量,我就抓紧时间查关于酞菁我文献以及有机光伏方向的文献然后下载主要是看其它文献用的是什么材料来做的,最后所得结果发现用酞菁做有机光伏方向的有些文献但是基本都是比较简单的结构所以对自己设计的结构还是满意,2个月后准备着手做实验!
    因为以前做的是固相法,不少文献报道含有催化剂钼酸铵分解后的钼酞菁等杂质,故此采用液相法来进行合成,从苯酐到目标产物有九步,在这过程中经历了多次危险(本身就是探索实验而且本人实验有些大意)在做酞菁的时间间隙里也做晶体,但没有多少时间来看文献(而且后来发现一个非常致命的问题就是目标配体没有合成出来,还傻傻地做了一年晶体),虽然我是最累的但并没有什么成果,老板一直在问酞菁的事情。转眼半年过去了,打算过年时间好好做一下酞菁和自己的晶体就选择了寒假留校做实验,每天感觉很忙地做着实验简直连休息时间都被压缩了,最终是四氨基酞菁合成出来了,走了柱子后核磁显示纯度不错但产率已经很低了,没有办法再继续后3步的实验了,这时已经是3月初的时间了,自己的主方向-晶体没有做出来,只是出了两个配体的单晶也发不了什么好文章。然后又重新走第一步进行合成,步伐快了不少但拿到四氨基酞菁的时候一个爆炸消息把我击倒了,就是我的配体根本没有合成出来,这时已经是快6月份准备放假了,我郁闷了!没有办法也没有耐心再继续做下去了,所以选择了放弃酞菁准备做晶体毕业。
    现在是一切正轨了,过去的那忙忙碌碌的一年很心酸原因是因为没有做出目标酞菁,也很苦很委屈这些事情老板什么都没有说,其实老板没有批评就是很不错了!
    从这件事我得到的结论是:老板不会管你的过程即使你被累死了老板都不会去关心,自己在没有稳操胜券的时候不要把精力放在副业(比如我做酞菁)上,如果自己没有精力做的话要及时给老板沟通推掉,因为老板只看结果不看过程你如果接了但没有做好老板会认为你能力不行。做你应该做的事情--准备文章毕业才是正道!过去的一年是辛苦的(除了上课时间基本都是在忙实验)但收获颇多,让我学会了怎样思考这些问题也学到了不少知识以及人生的思考!

用Br2时,千万不能接触皮肤
我有个同学上学作核磁的时候,一不小心把核磁管打断了。按学校规定要赔一半,要40多元。好伤心啊。另一个同学看断掉的半根核磁管很好玩,就把它放进核磁仪里,然后就再也拿不出来了。学校的老师查了半天又打国际长途,最后说要拆开仪器才行。那可是日本进口的,又是飞机,又是宾馆,还耽误了半年不能用核磁。别说一半,让他陪十分之一他也赔不起啊。系主任大笔一挥,一分钱也不用赔了。上一个同学更伤心了。高级仪器可不是好玩的。
  我们有一次在实验室做双硫腙比色法测定溶液中剩余的铅离子和镉离子的时候,由于这当中要用到氰化钠,把氰化钠配制成某种溶液。在配制溶液时不小心把溶液的PH值调低了,结果溶液冒泡,产生氰化氢气体。幸好我们那个老师搞过这方面的实验,他有经验,眼看情况不妙,马上用氨水中和,才没有发生事故。呵呵,要是他不在旁边,我们自己做这样的实验,那我们肯定是挂了,上西天。所以提醒大家做实验时,要充分了解药品的物性和预计实验会产生什么样的后果。
1. 做实验要按规程,减压一定要用园底瓶,不可用锥形瓶,容易内吸爆炸,如果仅仅是回收溶剂,尚无大碍,如果是旋去溶剂得样品,萃取整个水浴锅,工作量…………
2. 有时候文献不一定完整,如果你按照文献去做,后果?我曾经按照四面体的一篇文献做硝化反应,文献说是一个小时滴完,我就***正儿八经的想1h滴完,我都计算出一分钟滴多少滴,结果,炸了,***,害死我了,差点破相、改变我的人生观,原因是没有观察温度,温度几乎在5秒钟之内上升100度,不炸才怪,所以,按照文献做反应的时候,如有可能,多思考一下,可能文献写的比较简单,不妨做实验之前多研究讨论一下。
3. 切记不可逞能,如果是危险的,但是自己认为难度并不是很难的,自己一时逞能,结果可能会害了自己。我们实验室水泵经常发生问题,我们自己捣鼓捣鼓,也就不以为然,有一次我爬桌子修水泵,脚下一划,反正结果是小腿逢了三针,还不敢告诉老板,只是休息了半天,第二天腿以瘸一瘸的就去做实验了,那个,不是滋味,所以,做实验,一定要小心,不能逞能。
1、用烧瓶加热回流提取质轻易飘浮的药材时,量比一般可以加的量要少些,不然药液沸腾时容易将药材冲到冷凝管,从而堵塞冷凝管下部,直接后果就是:砰!
2、实验时一定要常常注意观察。不能走开时间太长。
3、标签、记录千万要随时跟上,你认为一定能记得的东东,过两三天绝对在九霄云外了。
4、玻璃管、冷凝管上套胶塞时,一定小心用力,不要用猛力,我身边有几个人因为这个导致手流血长流。
1.每一次错误后都要认真找原因,再没有找到原因前不要急着进行下一次试验。
2.错误发生后不要气急败坏,这样不利于吸取教训。
我在实验室里的三件宝:笔、纸、签。
1、记号笔要随身带。烧瓶,烧杯等用一个编号一个,不要怕麻烦,一目了然,总比绞尽脑汁好。
2、纸最好小本,作一步写一步,有了灵感马上记下来。下班前往记录本上写。不要明日复明日。
3、签。有时记号笔写不了,或是需要保守最好贴上签,在本上记录好。日子长了总会有永不住的。
  实验室重要的仪器维护。不要不出事就什么都好,仪器天天使就正常了,一但出事就不可想象了。仪器到维修日了一定要叫专业人士,仔细检查。出现异常现象,声响,味道。一定要好好观察,及时询问专业人士,切不可“自以为是”。一句话实验室无小事。小则费钱,大则生命。实在可怕!
   三周前我将套在乳胶管上的一个三通玻璃管拔下来的时候,玻璃管裂了,手被划伤,伤口很深,还有碎玻璃碴在其中。请大家小心,做此类动作一定戴手套或垫白大衣。
  做实验一定要做好记录,贴好标签。有的时候觉得自己记住了,偷个懒,结果一转眼就分不清楚了!有的用记号笔标记的,可是质量不过关,一不小心,遇有机试剂或者水就突然不见了,然后就对N个瓶子想啊想啊……

介绍一个NMR图谱网站,
WebSpectra :http://www.chem.ucla.edu/~webspectra/
有69个化合物的NMR图谱,分初级,中级和高级。每个化合物都给出分子式。都有1H和13CNMR图谱,图谱可在线局部放大。每个练习都有答案,建议不要轻易看答案,看看自己的解析水平。有些习题,即使是有一定经验者也要细心分析。
初学者可从分子式+NMR图谱开始,也可以先看答案结构,把1H和13CNMR图谱上的F进行归属。
有一定水平者不要使用分子式,直接分析鉴定结构,最后对照答案。
总之,把每个习题的1H,13CNMR信号(包括耦合裂分)都解释归属清楚。做完这69个习题后,您的NMR鉴定结构的水平将不是一般的提高了。

授人以鱼,不如授人以渔。
Give a fish ,I will eat it today, teach me to fish ,I will have fish in a life time。

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