本人曾做过一段时间的三甲苯的硝化反应，用的是浓硫酸和发烟硝酸，虽然是严格按照操作规程，且在加完硝化试剂让其继续加热搅拌趋于平稳后，我才离开实验室去吃中饭，但等吃完饭回去一看，通风橱内一片狼籍：里面的硝化物和酸全部被冲了出来，回流冷凝管也被折在了实验台上，所幸的是没有人受伤害。这其中的罪魁祸首是不稳定的电压：在中午时段关闭了许多仪器，使局部电压增高，导致加热装置在达到设定温度后还有一段后延，结果才酿成了这样的结果。所以，提请大家注意中午和夜晚电压的变化是否会对你的实验带来影响。此外，在夜晚进行回流反应时也请注意水压的变化，以前我也碰到过这样的情况，容易造成橡皮管冲出而漏水。
在用旋转蒸发仪蒸除溶剂时，一定要等压力稳定，溶剂蒸出时，人才能离开。特别是在蒸除象二氯甲烷这样的低沸点溶剂时，一定要注意保护，否则，终产物掉入水中，那才是欲哭无泪啊
出状况的是作为保护气的N2。连续72小时的反应在进行到第二日下午的时候，自认为一切都很稳定了，半小时的晚饭归来，发现溶剂全被吹干，还好处理及时没有发生严重事故，但我的反应啊彻底泡了汤，欲哭无泪。检查下来，氮气瓶的阀门出的问题，半瓶氮气一股脑儿的冲进反应器。所以由阀门控制的一定要注意控制阀哦！
除了要注意贴好样品的标签以外，还应保证好样品有一个安全、稳定的放置，如存放在圆底烧瓶中的液体样品，有时一不小心，则可能前功尽弃、欲哭无泪。
标准磨口仪器，在使用完后，一定要及时拆卸，否则，时间一长，磨口则可能粘得很紧。
做LiAlH4反应，除水。外用制冷剂，因为太大意，没用加料漏斗，结果LiAlH4漏出了，烧了起来。大家可能不会犯同样的错。
还有更惨痛的，做中试放大，几步之后，投料万余，有机溶剂提取前忘了酸化，结果可想而之，没提出多少碱。而母液也因为别人用桶，倒了！！！痛苦！所以，不能太自以为是。
市售聚酰胺有一定的粒度规格，常用的为60-90目和80-100目，填料前一定要过筛分级。曾经一次用国产聚酰胺（80-100目）装填，事先没过筛，湿法和干法各上了一根柱，结果洗脱液洗不下来，是因为颗粒过细，将整根柱堵死了。于是将其过筛，80-100目只占了1/6，大部分是超细粉，超过120目。于是将筛出的80-100目的重新装填，洗脱液能顺利洗下。此外，装柱前只能辅一薄层脱脂棉，不能太厚，也不能压得过实，否则洗脱液也无法洗下。此外，填好柱后，顶部必须用滤低压住，勿用棉花。
其实有些东西是个人习惯问题，今天做实验时，要用大烧杯，看到实验台上放着一个，里面盛这点水样的东西，就顺手拿来用鼻子一嗅，顿时感觉失去了嗅觉，两眼流眼泪！这已经是第N次了。
1. 实验需要针对不同的试剂戴不同的手套，千万不能图方便。
2. 一定在实验前检查好所用仪器。
减压蒸馏3教训：
1 接收瓶一定不能侥幸用锥形瓶。后果——不堪重压，炸！！
2 做完立马拆装置。后果——冷却后拆比登天还难；
3 别空悬锥形瓶。后果——叮当！
擦桌子的重要性：我的一个同学没擦净桌上的油，结果点燃了桌面，连带自己的衣袖！
作为一名有机化学工作者，我们与实验室密不可分：蒸溶剂、架反应、过柱子•••这就是我们每天在实验室的写照。看似平淡无奇却趣味盎然，看似反复重复，却危险依旧。
如何在有机试剂、药品丛生的实验室中游刃有余显然需要一些常识和技巧。如何在每日的重复中保持动力显然需要睿者之说教，如何在实验失败时保持乐观、自信与镇定，显然需要智者之言论。现在，我就从以上三个方面讲述一些平凡的实验室经历过后的宝贵经验，以飨诸虫。
【一】 安全：
生命没了，一切都是空谈。在易燃易爆品剧多的有机实验室，我们必须要把安全摆在第一位。做实验我们不可以畏畏缩缩，但我们同样不鼓励冒进。我曾亲眼目睹过惨剧的发生，这其中与其说是不重视，不如说是没常识。好了，废话少说，竖起耳朵来，要传授知识和技巧了。
（1） 在架反应前，特别是第一次架相关反应时，一定要了解各底物性质及其可能发生的副反应。特别注意的是如果意识到自己的反应为危险反应时，一定要查阅至少三篇以上的相似文献，找出实验过程中易出危险的步骤，这其中温度控制是个不可忽略的因素。可以告诉大家一种情况，如果你架的反应或其可能发生的副反应中存在自由基机理时一定要小心。更一般说来，凡是瞬间有大量热量放出的反应（如含有过氧根参与或生成的），凡是瞬间又大量气体放出的反应均在危险反应之列。
（2） 架反应时，若需称量剧毒品，防毒面具是必需的，尽量在通风橱中拉下防护玻璃称量；易爆易燃物体称量时不可剧烈晃动瓶子，如果结成块状，千万不可敲碎，那可是拿生命开玩笑；易飘固体粉末的称量肯定要轻拿轻放，减少粉末的吸入；强酸强碱的称量或量取一定要戴上胶皮手套。
（3） 过柱子时，如果浓缩物为极稠液体，则不妨拿少量氯仿稀释之再转移，以防液体卡在滴管中而导致产率锐减。但万一液体卡在滴管中时也只能用氯仿溶之了。
（4） 浓的强酸是不能用布氏漏斗的，因为它可以瞬间使滤纸变性从而卷曲穿孔，此时肯定要用砂芯漏斗了（又称耐酸漏斗）
再举一个我学习的例子。
Robert B.Bates 的《Carbon-13-NMR spectra proplems》1982.
这本书共有125个习题，每个习题有1HNMR,13CNMR OFR(偏共振13-CNMR,作用相当于现在的DEPT),EIMS数据，IR,UV数据。粗算一下光这本书的图谱至少有500个以上。
我把这100多个习题都做了下来，每个习题相当于一片结构分析的小文章，分析过程也都写了出来，共写了好几本稿纸。
该书的答案不再书中，只告诉答案地址在CA什么地方，当然也告诉CAS No. ,我记得光核对答案就用了约一周时间。
如果在现在，知道CAS No.，GOOGLE一下就知道什么化合物，很方便啊。可在28年前就很费事。
支持您关于NMR溶剂信号（含该溶剂的水峰）尽可能不要与样品信号重叠的意见。
至于您说的同一个样品在CDCL3中正常，但换用DMSO时随着放置时间延长，谱图也发生较大变化。是有这种情况。这要看图谱和可能的结构才能判断。
1。 根据这个图谱，问题题目应该是看看这个样品中含有邻巯基苯甲醛吗？因为样品室混合物。
2。高场区显示含有一定量的乙醇。
3。 10.1ppm应该是醛基H信号，但那不是d峰，应该是两个醛基H信号。
4。 约5.5ppm的宽单峰应该是这个化合物的SH信号（图中没有打出化学位移值），该峰之所以出现在如此低场且比较宽，可解释为SH基受苯环的影响并与醛C=O成氢键所致(benzenethiol的SH在3.4ppm,in CDCL3,是尖锐的s峰）。不管是化学位移还是峰的形状与脂肪硫醇的SH信号都有很大差别。
拿到一张NMR图谱，不管是自己送测的，从网络上下载的，还是教科书上的，首先检查图谱质量如何，是好是差，问题在哪里。
对于1HNMR,要求信噪比要好，基线平，相位，积分比较准确，特别是分辨要好。看看这张图，很漂亮。