磷叶立德合成求助

2,4-二溴苯乙酮与三苯基膦在甲苯中搅拌为什么没有盐析出，回流也试过，反应液还是澄清，没沉淀出来，点板显示二溴苯乙酮的点还在，最底下多了一个点。找过文献，上面写了类似的实验只要加在甲苯中室温搅拌就会析出沉淀，有没有大神做过跟我类似的情况的，是怎么解决的。

回答：

1. 芳香卤化物不易与三苯基瞵形成膦盐，就是得到了膦盐也不可能产生Wittig reagent。也许文献是说二溴苯乙酮与Wittig reagent反应。

2. 烷基溴与三苯基膦生成三苯基膦盐的！
   2,4'-二溴苯乙酮，--对溴苯乙酰溴这个应该是没有问题的。可以参考氯乙酸乙酯所做的膦盐文献。
   一般甲苯回流，注意体系中别有水（可以加分水器观察），回流到时降温，膦盐室温下都是不溶甲苯得，如有析出物，那就成了。

3. 没看出叶立德
   这两个在甲苯中，也就是溶解在其中而已
   叶立德，应该是三苯基膦与某个卤化物
   不会是2，4-二溴的溴吧？如果这样，温度显然不够

4. 嗯 就是这个溴 这个不行吗？在scifinder里找到了这个反应 文献步骤中写的就是搅拌，我按照这样做没东西出来，

5. 你觉得该怎么解决啊，唉，第一步就卡住了，

6. 真的是这样呀，前帖还以为你漏掉了那，我按我一般的思维模式，以为与比如氯苄叶立德后再与醛或者酮生成烯的反应啦
   那就是要生成季膦盐的反应
   温度不够，甲苯回流，时间再延长看看
   不行就二甲苯，140左右，三甲苯，160
   或者其他沸点高的溶剂
   反应的现象之一就是出现沉淀，不过在反应过程中可能看不到，要降温才能析出

7. 没看出叶立德，这个要能反应你就牛啦

8. 那个反应式就是在scifinder里截屏下来的，有人做过的