氯化亚砜制备酰氯问题
异烟酸与氯化亚砜反应制备酰氯，0.01mol异烟酸和25ml氯化亚砜回流4h，减压蒸馏回收溶剂，加入两遍二氯甲烷，共沸带氯化亚砜。可是冷凝管和接收瓶里面有白色固体产生，有人遇到过这种情况吗？白色固体溶于水，水一冲就冲掉了。、
异烟酸加入到氯化亚砜中不溶，升温回流后溶清。反应4h后降温减压蒸馏回收溶剂后，取样几乎全是原料。请问类似反应制备酰氯可以点版监测反应进程吗？点板可以用什么溶剂溶解样，用什么展开剂体系爬板？所制成的酰氯是不是很容易被水解？
有没有做过类似反应的大神，给讲讲类似反应的注意点？不胜感激！！
回答：
这位小哥要好好学习一下化学知识了 简单的酰氯一般都很容易水解的 不知道你的监测是怎么弄的 一般人都是取样加点甲醇成酯的啊 再说这么简单的反应，又是用二氯亚砜做溶剂成酰氯的，根本不需要监测，回流1-2h后肯定反应完了。而你这个结构肯定是成的是酰氯盐酸盐 你非要监测只能是成酯后调成碱性萃取，取有机层点板了 一般不建议直接用二氯亚砜做溶剂
酰氯很容易水解，请问怎样后处理能使产物不被水解的？后面还要做傅克反应。如果有氯化亚砜残留会对后面的反应有影响吗？
取样加甲醇或乙醇后点板监控即可
我没做过傅克反应，不知道这个有什么特殊要求 按我的理解 你自己的处理其实已经很好了 残留的氯化亚砜应该是微量的了。我是做工艺的，一般二氯亚砜不能做溶剂的，因为它比较贵，而且量大后难以处理 如果残留二氯亚砜对反应无影响，建议你换甲苯或者其他高沸点的试剂做溶剂，加入催化量的DMF,然后再加当量多一点的二氯亚砜回流或者加热反应就好。
请问，选用甲苯做溶剂有什么特别说法吗？因为我看到还有用二氯甲烷或者二氯乙烷做溶剂，有什么区别吗？反应温度是不是调到溶剂回流就可以？
溶剂首先是溶解分散作用，然后考虑反应温度和反应条件 最后还要考虑后处理 一般酰氯用甲苯做溶剂反应温度可以高些
意思是，如果反应需要高的反应温度，就用高沸点的溶剂？但是我有些不清楚，自己的反应应该要多高的温度，那选溶剂该怎么选？谢谢解答！
你好！麻烦指教指教。我最近准备做一个类似的反应，月桂酸（十二烷酸）与氯化亚砜反应制月桂酰氯的反应，文献里头提供了两种方法，第一种是先加热使月桂酸熔融（月桂酸熔点是44℃），在往烧瓶中滴加氯化亚砜，60℃加热回流2.5h;第二种方法是先把月桂酸溶解在甲苯中，再加催化的DMF，滴液漏斗滴加氯化亚砜，加热回流。然后你说的用高沸点的溶剂是怎么回事？一定要用高沸点的溶剂吗？还有DMF是作催化剂吗？望指教哈(*^_^*)
这个我做过，旋干，小风扇吹吹就没味了。妇科反应也做过，dcm溶剂，3eq的三氯化铝先和酰氯搅半小时，之后加本，反应4小时左右，收率挺好的
你好，我想问一下，我是自己用二氯亚砜做的反应溶剂，自己修饰 了一个带有长烷烃链的酰氯，此酰氯常温25摄氏度或低温情况下会发生凝固，加热后才会呈现液体的状态。我如何测定自己修饰成的酰氯是否发生水解。