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求助帮忙看看哪种更像晶体或是两种都不是

咨询下:从下面两种显微镜物质来看,哪种更像晶体 或是两种都不是。目标物质为色素物质。还有个问题就是样品很难旋蒸干,最后也不是干燥的粉末 油油的。

重结晶问题





回答:

  1. 第一个看不到微观, 第二个是晶体,但是做不了单晶结构的,不知道你这个物质纯不纯,不纯的话提纯再结晶,黄的有可能是杂质。晶体一般都像玻璃一样,透亮的,会反光。

  2. 加点醇试试能不能旋干的  干不了的话就用油泵抽过夜试试

  3. 你的样品重结晶应该能提纯,你把溶剂都旋干那杂质也留在产品里了。重结晶的目的就是杂质在溶剂里,产品从体系中沉淀出来从而提纯产品。

  4. 放大倍数一样的话 第二个是晶体
    油油的可以先少量多次加醇带出难旋干溶剂,再不行就油泵抽

  5. 油油的可能包了杂质,加点合适的溶剂打浆,看能不能除去。试试石油醚

  6. 寻找合适的有机溶剂,各取火柴头大小的样品分别置于5毫升的小试管中,编号,分别加入各种不同的有机溶剂(也可是混合有机溶剂),70度水浴微热使溶解,放置冷却,看看哪个试管中 长出的晶体漂亮,就选择该试管中的有机溶剂作为重结晶用的溶剂;将上述各个小试管中的样品集中到一个圆底烧瓶中再加入其余需要重结晶的样品,安装回流装置,进行重结晶操作,即可。
    俺过去就是这么做的,很实用。

  7. 旋干的主要目的 是想得到粉末状的样品  用于结晶,您说我这样品重结晶能提纯是基于什么判断的呢? 

  8. 看起来第二个更像一点,主要是我的目标产物是有颜色的色素,而这个似晶体的东西竟然是无色透明的。所以怀疑是不是油脂等其他物质。还有你说用醇带出是什么意思?能否具体点。加醇溶解 旋干?

  9. 黄色的 我估计是结晶后没有洗的缘故,主要是这个结晶是针状的,但是非常软,还没找到合适的溶剂洗,一加溶剂就化了。还有这个晶体喜欢长到玻璃壁上,溶液中也会有。纯度大概80%左右吧。我觉得色素的晶体不是应该有颜色么? 疑问太多了

  10. 你的溶剂量和样品量是确定的还是差不多就好了?结晶出来的晶体好么?较硬还是较软。因为我之前似晶体的物质特别细特别软,不知道怎么回事

  11. 问下你的结晶有没有都爬到壁上呀,我发现我的结晶都是在壁上的 不知道怎么弄下来,还望指教

  12. 都是晶体,,前者更好,,可以抽滤并洗涤,后真空烘

  13. 用乙酸乙酯溶解,滴加正己烷搅拌结晶吧。你的产品在什么里面比较好溶解的?如热溶冷析等等

  14. 放大倍数差不多的话,都是晶体,不过第二个更接近单晶……旋不干的话,可以试着在良溶剂里培养单晶,再洗涤,过滤,肯定纯…

  15. 晶体喜欢长到玻璃壁上,这是正常现象,因为容器壁上有细微的东西就可以成为晶种而诱导晶体的形成。纯度大概80%左右,说明需要多次重结晶,或者柱层析分离提高纯度之后,再去重结晶;重结晶使用的溶剂是为了溶解样品,同时,该溶剂在高温时对样品有较大的溶解度;低温时有较小的溶解度,这样的溶剂或者混合溶剂,就可以获得比较好的重结晶收率。清洗晶体时,目的是洗掉不需要的杂质,而不是洗掉样品;所以,选择清洗剂最好是对杂质溶解性好,对样品溶解相差,才是最佳选择。
    我对学生总是这样说:做实验是用脑子做的,不是用手做的。

  16. 找一根8号铁丝或者电焊条,砂纸打磨光滑,用铁锤在贴砧板上捶打成一个长把的铲子,好使着呢

  17. 不想让他爬到壁上,多用一些重结晶的溶剂,使溶液稀一点,自然就不会爬到壁上了,结晶的晶型还好看。如果是培养单晶,重结晶时样品浓度一点也不能够高。慢慢长出来的才有可能是单晶。否则,需要反复培养,培养好的单晶就可以做晶体结构及晶型的测定了

  18. 我按照你说的这种方法做了下,得到了结晶,效果还不错。但是问题来了,晶体在电镜下观察有些地方有发黑的感觉,不知道啥原因。还有我得到晶体后 可以直接常温密封保存么? 是不是可以进行重结晶 培养单晶之类的。我的目的就是纯化 越纯越好。

  19. 培养单晶也是用于提纯么?一般如何判定为单晶呢? 开始只是想着结晶来纯化,对于培养单晶之类的不怎么了解。可否详细讲一下。

  20. 其实我们培养单晶是用于检测物质结构的,但是一般结晶出来的晶体肯定相当纯嘛(除了有时候溶剂也会配在产物上出来,原理类似于有结晶水的盐类),如果你的产物不怕水和空气,就直接略微加热至过饱和,然后常温或低温静置就可以出来晶体,如果比较敏感的话 就得在惰性气体保护下用真空泵抽去溶剂,再静置就行了,注意别浓缩得太厉害,不然杂质也会出来。

  21. 如果是旋干出线油状或者黏黏的胶状有可能是固析出太快来不及排列形成晶体而以无定形的形式存在,试着慢慢让固体析出,到溶液出线浑浊的时候保持一段时间,再慢慢旋蒸或加反溶剂,降温让其析出。

  22. 纯度不太好,建议测试一下熔点,在显微熔点仪上既可以看到晶体的微观结构,同时根据熔点对其纯度进行初步判断。当样品纯度高时,其熔程很短、很敏锐1-2度(此刻可以进行元素分析了),当纯度不好时,熔程会拉得比较长,甚至十几度。

  23. 检测物质结构是可以把物质鉴定出来是吧,我也是要鉴定的,只是看文献说打核磁与质谱。单晶应该是更纯的东西了吧。其实要是培养单晶 更方便

  24. 单晶测出的结构更直观,想打核磁也行啊,拿氘代试剂把晶体一溶,只要浓度合适,谱图特别好,我都是这样做,只要单晶纯,基本谱图没有杂峰

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