酰氯合成以及后处理
各位大佬，小弟最近在做一个苯并噁嗪酮环上的羧基酰化，用二氯甲烷做溶剂，DMF做催化剂，氯化亚砜做反应剂，40度回流3h，反应结束后直接旋干。但是结果显示反应结果很不好，所以小弟想请教各位大佬，反应条件有没有问题，后处理有没有问题？
回答：
那就不能确定你是酰氯没做好还是下一步没做好，需要一一排查。先保证第一步酰氯做好了，再说
不知你所说的“反应结束后直接旋干“中的”反应结束“是指什么？一般的做法是取小样用甲醇淬灭，TLC或者是LCMS监测，确定反应终点。如果这一步你做了，那后面所谓的”反应结果很不好“指的是下一步和胺做酰化喽？如果是下一步，会有很多需要考虑，胺的活性的问题，溶解性的问题等等
最起码付上lcms铺图吧，不然都不知道结果到底如何，做实验要科学。
没有用TLC监测，下一步酰胺只有小部分反应
这是项目东西老板不让传
反应结束有没有表征，至少要打个TLC之类的，再判断是哪里出问题了
酰胺小部分反应大部分是什么?还是羧酸的原料吗？如果变回羧酸的原料考虑是否酰氯反应完全或者后处理旋干到下一部反应前坏掉了
我想知道我的反应条件有没有有问题，后处理是不是还有氯化亚砜还有如果我换用草酰氯了怎么处理好？
后处理没有问题，但是第一步没有判断反应的终点，是一个问题，是否在第一步延长时间或者是升高温度以保证弱酸全部转化为酰氯呢？换成草酰氯是同样的问题呀
大佬我想知道我的反应时长延长多久比较好，温度回流应该不会在上去了吧
二氯换成其他沸点稍高的溶剂
什么溶剂比较合适？氯仿？
你需要解决两个问题：酰氯制备产率问题，这一步通常都需要加入过量氯化亚砜。必要时加热；其次，如楼上所言，酯化产物就需检测产物产率。因为这类反应通常产率都不错
氯仿、甲苯等，也可以不用溶剂，增大氯化亚砜量，反应完蒸出
你这个“反应终点”是自己下的定义吗？好歹用TLC监控一下！不在乎你用草酰氯，二氯亚砜还是三氯氧磷，方法都比较类似，关键是不同反应物所需的时间不一样，需要学会用TLC，LCMS，HPLC等判断是否反应已经不能再进行下去。
你的酰氯沸点高吗、热稳定性怎么样？不高且较稳定的话，其实可以直接蒸出来！实在不行就用甲醇或乙醇淬灭，取样点板测TLC，产物的极性应该比原料小！
首先，先确定你主原料有没有干扰位点
其次，各反应物比例是否正确，比如说DMF、氯化亚峰
再次，你要监控反应终点，TLC也好、hplc也好
最后，你是重复别人的试验还是新的
ps，个人经验，酰氯没这么快，你反应时间过短