制备格式试剂，欢迎大家前来讨论
如下图，有哪位高手做过图中的格式试剂，或者类似的含三氟甲基的芳基格式试剂，我今天做出来的是黑色的，感觉不对劲，请问各位大虾是怎么合成的，需要注意什么问题？我的合成步骤如下：
1、溶剂钠处理，加二苯甲酮变蓝，收集；
2、镁条酸处理后，无水酒精除水，真空干燥；
3、在氮气保护的反应瓶中加入镁和碘，用风筒微热引发反应，保持反应微沸，直到镁不溶解为止。
刚应发还好，碘颜色消失，但越到后面颜色越深，最后出来是一锅黑色液体。整个过程没有漏气，没有混进空气，水汽或者二氧化碳。
请各位指点一二，不甚感激
回答：
我是用镁粉做的，少了处理镁带的步骤，然后就是把镁粉放在处理过的THF，先加入一定量的的卤代物，引发反应（吹吹热风就引发了），然后滴加卤代物（适中的速度，保持45°左右的温度），加完以后加热一个小时（还是45°，THF微微回流），得到的和你一样是灰色的溶液。不过我的卤代物是烷烃类的，不是你这种的。希望对你有帮助
这个格式试剂就是黑色的，楼主下一步如果是接短链烷基、硫醚之类，所得产品易挥发，精馏时最好深冷
也是用三氟甲基的么？？我用于下一步反应，结束后点板发现原料点消失了，原点爬不动。第一次做也不知道是不是变质了
黑色没什么关系，格式试剂浓度大的时候就这样子，我两个星期前做的一锅就是这样。
想验证你的格式试剂是否变质的话，就往下做，或者找个活泼的原料验证。你是搞社会地理学的？？？怎么知道我的颜色对不对啊？？
谢谢啊~烷类的做很成功，没什么问题，就是这个卤代物，三氟甲基不知道有没有对反应活性有影响，想问问大家
如果生成醇类物质的话，极性大是正常的，有时还拖尾很严重，所以放大极性爬板，分离出来做HNMR再说啦。
必须做过的，
专业是假的，
楼主太纯真了，谁追到谁福气如果是和一种双酯反应，形成内酯呢？
是的，格式试剂两个当量，和其中一个酯基形成醇后，与另一个酯基交换，形成内酯结构。对了，你之前做的，用多大极性的展开剂啊？
EA/PE 1:9就展开了
你这个反应不会两个格氏分别进攻两个酯得到二酮么带三氟甲基的格式试剂，反应引发以后要全称20度以下滴加，滴加完以后30-40度左右保温一个小时，你THF还全程微沸，估计很玄！
黑色正常啊，很多格式试剂都黑的啊
格式试剂一般都是黑的，只要不是灰白色的就好，灰白色一般就是有水或醇终止了反应
我们以前是用镁条，剪成细丝做的，镁粉反应比较剧烈，引发一段时间就可以慢慢滴加你的原料了
很多格氏试剂是这样反应的，但是含三氟甲基的可能不一定
格氏试剂的颜色一般都是黑灰色的，溶剂少了，颜色就深了。你可以多加点溶剂试试看
格式引发后再降温到零下，会不会把反应又浇灭啊？
做成功了吗