想知道大家使用NBS上溴以后如何进行分离的
最近做的卟啉类的物质需要使用NBS上一个溴，具体实验是冰浴中，在新蒸的二氯甲烷中加入原料和吡啶（加入量为原料的1%），然后加入NBS（原料：NBS=1:1.1），反应时间文献上写的是15min，我期间不断TLC监测，这个实验我足足做了一小时！！！但是原料一直都在！！而且点还很浓！！
将生成的物质过柱子，但是极性极为相近，没有分开，去打氢谱，和原料的氢谱对比，氢谱的峰减小了约一半，感觉还是有溴代成功的，不知道这样判断准确吗？
想问做过此类反应的，NBS溴代以后如何后处理比较妥当，如何进行分离得到纯的物质？
回答：
从你的描述中能得到下面的信息：
1、点板TLC能把原料和产物（单溴代）分开；但是柱分离分不开，因为极性挨得太近；——所以不适合柱分离。
2、文献上可以做出来，而且时间很短15分钟；
我不太确认，你在TLC监测时，有新点生成么？你只说了原料点很浓。在1小时里，新点是不是增加？
感觉是你的NBS溴代反应速度慢了。可以把反应温度放到室温，或者40度都行。
还有，柱分离不合适；最好是优化条件，使溴代完全，然后重结晶请问怎么把二溴变回一溴
使用n,n-二甲基异丙胺 亚磷酸二乙酯 1：10的比例，具体量你可以根据实际情况试一下，室温反应即可
你的建议很有帮助，谢谢了！
卟啉是一类大环有机物，感觉用纯石油醚很难过下来，看来只有硬着头皮过柱子了你可以先用强一点的条件做成1溴和2溴的混合物，把产品反应完全，再过滤除去不溶物，浓缩后再2溴变回1溴就比较干净了，收率应该不会很低，至少比较分离原料简单一些
请问您是怎么用TLC 把原料药和产物分开的？
是N,N-二异丙基乙胺和亚磷酸二乙酯，刚才说错了，不好意思
后来试过这个反应？成功了么