测定手性化合物的ee值需要特殊的HPLC仪器吗?
各位虫友,本人在合成一个手性化合物时要测定该消旋体的ee值,本人以前没有做过类似研究,想用HPLC的方法来检测其ee值,当时请教了一个同事,他说除了用到手性柱外,还要对高效液相色谱仪本身进行专门的改造。而高效液相色谱仪是单位的公用仪器,显然不可能对其进行改造。我对该同事的话有些怀疑,私下认为可以不必对仪器进行改造,但又不能确认他说的话的可信度,毕竟他以前做过这方面的研究。现在本人举棋不定,怕买了手性柱后,仪器没有改造,买的手性柱没有用而浪费了。望有经验的朋友指教。
回答:
我们实验室是做手性的,只要手性柱就可以了,但手性柱不能进水,所以流动相中不能有水,我们一般用环己烷
只需要手性柱,不过根据分开化合物官能团的不同所用的柱子也不同,楼主最好根据自己需求选择柱子,而且HPLC最好是2泵头或者3泵头的
先看你的手性柱的使用说明书,如果需要正相反相互换的话需要考虑泵头密封圈的
一般硬件上只需要手性柱即可,不要对液相本身进行改装。推荐用日本daicel的柱子,里面比较常用的有AD系列(淀粉基)和OD系列(纤维素基)的。流动相一般以正己烷-乙醇,或者正己烷-异丙醇
手性分析,ee值的测定,用普通分析型的液相色谱就可以了,不需要改造的,手性液相色谱柱和常规的色谱柱的接口和外观一样的,不同的化合物用不同的手性柱分离,像我们的SCDP和MCDP手性柱的通用性强,能分离大部分的手性化合物,加上手性柱的流动相是可以用水的,例如MCDP,反相,水相可以达到95%,你可以把样品寄过来我这边,我们实验室帮你筛选一下手性柱
你同事忽悠你的,手性柱即可,对液相没要求,还可以通过比旋度大致推算EE值
只要手性柱就可以了,手性柱有亲水的也有正相的
只要有手性柱就可以了,普通流动相分离效果不是很好的话,可以在流动相中加入少量的酸(乙酸)或者碱(三乙胺),待测化合物酸性加酸,碱性加碱。
你同事忽悠你的,手性柱即可,对液相没要求,还可以通过比旋度大致推算EE值
只要手性柱就可以,但是不同的手性柱使用要求不同,而且要求比较高,还有使用的液相最好是双泵的,有的化合物单泵分不开
波普考试考过这个不知道答案
先看你的手性柱的使用说明书,如果需要正相反相互换的话需要考虑泵头密封圈的
一般的液相换上手性柱就可以了。具体买什么柱子,可以把样品寄到卖柱子的公司,他们会帮你分。之后买他们的柱子就行了
有手性柱就可以了 我们天天做
只要手性柱就可以了,手性柱有亲水的也有正相
一般硬件上只需要手性柱即可,不要对液相本身进行改装。推荐用日本daicel的柱子,里面比较常用的有AD系列(淀粉基)和OD系列(纤维素基)的。流动相一般以正己烷-乙醇,或者正己烷-异丙醇。
产品是手性的,检测只要有手性柱就好了,但流动相要重新配置,绝水
一般情况下不需要,如果你是正相和反相混着用的话,需要更换下泵的密封圈就可以,记得用IPA过渡哦
听说是要换泵的密封圈 ,材质不一样,正己烷会巴反相上用的那种密封圈腐蚀掉 然后就漏了,但是我也碰到不换照样从反相换成正相用的,不知道他们什么时候漏啊
只要手性柱就可以,但是不同的手性柱使用要求不同,而且要求比较高,还有使用的液相最好是双泵的,有的化合物单泵分不开