二苯基重氮甲烷

求助各位前辈 二苯基重氮甲烷的实验室制法 以及保存方式 谢谢啦！

回答：

1. 朋友 你做过这个实验吗

2. 二氧化锰 石油醚的试验我已经试过了 紫红色东西是出来了 但是产物最终是拿不到的

3. A mixture of of benzophenone hydrazone (1.0 equiv.), house-made active manganese dioxide (3.0 equiv.) and PE (13.0 vol) was stirred at 40oC for 1 h. After the full conversion of the hydrazone, the solid was filtered, and was washed with PE (2*4 vol). The filtrate was combined and concentrated to about 3 ml/g in vacuo under 30OC to give a darkredsolution as the desired product. The product could be used directly for the esterification within 24 hours.
   For a 500 g scale product, no starting material was observed in 1 hour and the product was used directly as 70% yield.

4. 我的这个可是经过放大验证的。你不用尝试着分离，将产品直接用于下一步。它的含量可以通过下一步比例配比确定最佳含量。确实不容易分离

5. 有没有更好的方法 更为环保的方法呢 急求~~谢谢各位

6. 该产物要低温冰箱保存，不宜存放太久，两道三天没有问题

7. 您下一步是做什么呢 如果电板不是一个点 也可以直接往下做吗 我下一步是要和丙烯腈成环生成二苯基环丙烷 我们是不是做的事一样的试验啊

8. 你下一步做的是什么呢 如果点板不是一个点也可以继续往下做吗

9. 我是这样做得：二苯酮腙、电解二氧化锰、石油醚40 °回流 然后抽滤 旋蒸多余溶剂得到红色油状物 之后就放到冰箱的冷藏室了 第二天出现紫红色晶体（点板也不是一个点） 但是干燥后仍然得不到固体 东西都被滤纸吸走了
   这个实验步骤是根据文献做的 在过程中有什么不妥的地方吗？
   您刚才说的英文实验步骤和我看到的文献差不多 但还是想弱弱的问一下溶剂PE 是什么溶剂呢？ 
   遇到高手就忍不住多问几句 谢谢！

10. PE就是石油醚了。二氧化锰要新制的，需要经过活化后。你的二氧化锰是新制的？

11. 我用的是电解二氧化锰 买现成的就直接用的 怎么活化呢

12. 请问楼主做出来了吗？我最近也在纠结这个实验。。。您有什么经验吗？

13. 硫酸锰（1.3eq)溶于6V水中(加热搅拌使之全溶），逐滴滴入到高锰酸钾（1eq）+KOH(4eq) +水（10V)[该体系需加热至50~60度后，使高锰酸钾尽可能溶解，在降至20~25度]中，滴毕，搅拌30~60min后，抽滤，大量水洗后，再用丙酮洗，抽干，晾干，固体分散后，转移至烘箱，50度烘1~2小时，研大颗粒变小，再加热至100度烘4小时。固体研细后，可以使用，N2保存好，可以使用较长时间。
    二苯基重氮甲烷，制备出溶液后，浓缩后可以直接使用，不要提纯，其他见这一话题内容