酰胺还原经验交流

目前本人也在奋力于酰胺还原一线，随有些进展但是还是希望和大家交流，所以写点东西吧，大家互相进步。就本虫目前阅读的文献来看，酰胺还原大致方法有（仅限于金属还原，不包括催化加氢，写的不是很好，大家就理解下了）
一：先说下合成方法：
1:BH3(大部分文献报道，四氢呋喃络合物也好，二甲硫醚或者其他络合物）
2：LAH（众所周知）
3：关于硼氢化钠的
3.1加入BF3.Et2O
3.2加入碘、ALCL3、Me3SiCl、ZnCl2等(还有些过渡金属，不常用不列举了）
3.3加入乙酸或者三氟乙酸
3.4在二甘醇二甲醚中高温回流据说也可以得到
3.5在二氧六环下加入socl2回流液是可以得到的（有文献报道）
4：红铝
5.看了有些帖子说是将氧原子改为硫原子再怎么整的不是很清楚了，呵呵，知道的可以说下。
二：说下大致过程
基本操作都是在冰浴下，将硼氢化钠加入瓶中，（反应底物看情况，有的可以先加入，有的可以加完催化剂再加入都可，）滴加催化剂（如路易斯酸），低温反应一段时间后升温回流若干小时，一般芳香酰胺时间长一点，烷基酰胺3-4小时即可
，回流完毕，一般进行淬灭（可选用水，稀盐酸，甲醇，氯化铵的水溶液等）
就看文献所知，大部分是需要加酸回流来完全解离硼烷胺的络合物（据说也可以用H2O2来解离的，本人没有试过，有文献报告），具体自己看着办哈。然后是碱解萃取了，这就不说了，各位做的很多了。
三：至于用量关系（有些虫子不是很清楚）
有篇文献报告了，一分子的酰胺要多少硼烷呢
一级理论上要大约7/3当量
二级2mol
三级5/3mol
如果哪位需要相关文献的可以来索取（文献大部分有的）纯硼烷和LAH就不要来了，直接用吧，不过值得注意的是，如果是直接用硼烷和LAH这个溶剂要除水，如果是间接地硼烷基本上不需要除水了，关系不大，反应过程最好加惰性气体保护，大家都知道的哈，好了，写完了，希望大家多多指教！如果有其他更好的办法，就拿出来吧，呵呵！最好祝大家实验顺利！（附带一篇关于酰胺还原的，与硼氢化钠有关。大家将就看吧）
要针对某一个物质，感觉还是不太合适的，因为酰胺的底物虽不同，反应机理和过程大致类似，所以就不做进一步的修改了，如果哪位有需要补充的地方请不吝赐教了，大家一起努力吧，我只说出本人看文献后的一些成果，虽然不是原创，但是如果可以为大家做些参考也不错了！

进来，有些关于酰胺还原的某些问题向我咨询，对于其中有些问题，现在做下解释和说明，希望大家做到心中有数，更明确。
1.到底酰胺还原之后要不要加酸回流，有的说加盐酸回流也可以，甲醇也行，如果是直接硼烷四氢呋喃建议加甲醇淬灭，蒸发，多次加入甲醇出去硼酸甲酯，后处理提纯得到产物，如果是间接制备硼烷还原，希望先加酸，加减，萃取，按照一般操作来，不要因贪图省事，得到的产物不纯，到时候要返工就麻烦了（有文献报道用乙醇回流也是可以破坏络合物的，有兴趣的可以试试看看）
2.得到的产物类似果冻状，怎么回事呢，这就是里面含有硼酸或者硼酸甲酯了，你没有完全除干净，本人试验过，多次加入甲醇，旋蒸是可以出去的。
3.至于硼烷和胺生产的络合物到底是什么，本人也一直想搞清楚，个人理解为B（N-R）3或者是BH2-NH-R，有兴趣的可以研究一下。（可以参阅硼烷还原机理进行）
4.对于一般硼烷还原，硼氢化钠-碘系统式比较合适的，经济条件好的可以直接购买用硼烷还原，过程简单方便。
对于中文文献，大部分人觉得是很难按照实验做出来的，这是事实，不过也有例外吧，现在给大家推荐一篇文章（NaBH4-I2还原法制备N,N'-二甲基间苯二胺  茅佩卿，高校化学学报2011），硼氢化钠-碘还原酰胺的中文文献，可重复性90%以上，本人试过，是可以做出来的，当然了这和作者本人的素质也是相关的，最后希望做酰胺还原的实验顺利！