钯碳还原硝基有杂点
各位大大好，本人现在在做一个硝基还原成氨基的反应，钯碳加氢气还原虽然能反应完，但总是在产品点下边出现一个小杂质点，不好提纯。各位遇到过这种情况吗？我看大家都反应钯碳还原很干净。我的溶剂用的二氯加甲醇。
回答：
还原铁粉和氯化铵试试
钯炭或镭铌镍加氢有很多溶剂可选，甲苯，THF，EA，ACN，EtOH，MeOH，异丙醇等等。也可以铁粉/氯化铵，锌粉/醋酸，SnCl2/浓盐酸，多尝试一下，可能会有更好的效果
多种可能都有:中间产物如偶氮或氢化偶氮或亚硝基或羟胺类，还有可能氨基上连了甲基，甚至可能脱氨了……可以质谱/液谱/红外等，确定杂质结构即可知。仅供参考
试过了，不行
选一个室温溶解性一般，加热回流溶解性不错的溶剂
方案1先把你的产品溶解到二氯甲烷或乙醇中（合适的溶剂），通盐酸气成盐酸盐，杂质不成盐的话就能得到纯的产品的盐酸盐，再把产品溶于水稀碱溶液调pH至9-10再用乙酸乙酯或其它溶剂萃取出来，旋干得到纯品。方案2把你的产品溶解到稀盐酸溶液，用EA或二氯甲烷萃取两次，把不成盐杂质萃取出来，再调pH9-10再用溶剂把产品萃取出来，旋干得纯品
可以用雷尼镍还原试试
一起成盐可以试试重结晶，如果杂质不多的话
不行啊，杂质也成盐，而且溶剂萃不掉
是不是上面的其他基团掉下来了或者被一并还原了
没有遇到过，加氢反应都是很干净的要么不反应，要么有原料剩余。要么原料反应完后只剩产品点。你现在有杂质点是因为你的原料不纯，而且原料中的杂质可能没有紫外吸收，加氢后有紫外，所以杂质就比较明显了
钯碳硝基还原很多中间态，并不是原料消失就可以了，有条件的话，可以选择高压釜，一步到位