微反应器合成有机磷化合物

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     有机磷化合物在农药和医药行业有着广泛的用途,尤其在农药行业。这类化合物在反应过程中伴随着腐蚀性气体的释放,容易跑冒滴漏,同时反应过程比较剧烈,不易控制反应的选择性。而微通道反应器合成这类化合物有比较大的优势,容易得到好的结果。


CN105131031 A报道了以下化合物的合成


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第一步反应尤其重要,容易产生过度胺化,上去两个或者三个正丁胺基。该报道提到使用微通道控制反应第一步,然后在釜式反应中与氨气反应,得到了最终产品。通过微通道反应器控制了第一步的选择性,最终得到了好的结果。数据如下:


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几乎定量转化,同时反应温度为-10度,高于釜式条件,也节省了能耗;


在微通道反应器上,不仅能合成一些初级和高级中间体,即使一些基础原料,也能有很好的应用。CN104891462报道了氧气氧化三氯化磷成三氯氧磷的案例。


常规制备POCl3的方法如下:


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该反应剧烈,同时产生大量的腐蚀性氯化氢气体。对设备要求比较高。而采用常规的反应器氧化氧化三氯化磷成三氯氧磷时,由于气液混合以及换热不佳,导致产品品质较差,造成分离困难。而该文献报道在55度下,通过微通道反应器能得到含量为99.5%的产品,极具竞争力。


参考文献:中国专利CN105131031,CN104891462


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