Origin处理DSC数据2:不同实验阶段的多曲线对比分析

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在本系列内容第1部分中将介绍了DSC曲线导入及基本的作图方法在本部分内容中将进一步介绍对于同一个样品多次扫描得到的多条DSC曲线的对比作图方法。

以下仍以第1部分内容中介绍的一种样品的多次重复升降温得到的DSC曲线为例介绍在Origin软件中的作图方法。为了便于阅读,以下重复列出了相应的实验条件。



1. 实验条件

实验条件如下:

仪器类型:美国TA仪器公司 DSC Q2000差示扫描量热仪

样品用量:7.18mg

坩埚类型:加盖密封固体铝坩埚

气氛及流速:高纯氮气、100mL/min

温度程序:由-50℃开始等温5min,以10/min的加热速率加热至90℃,等温5min,以10/min的降温速率降至-50℃,等温5min,以10/min的加热速率加热至90℃。

温度程序如图1所示。

                           


实验时采用的温度程序示意图

 



2. 数据导入及基本处理

按照第本系列内容第1部分内容中介绍的方法依次完成以下处理:

1)导入.txt.csv格式的ASCII文件;

2)对热流信号进行归一化处理;

3)删除实验过程中标记生成的数据行(仅限于TA公司的仪器);

4)修改不同数据列对应的坐标轴属性。

完成以上操作后,可以得到图2所示的表格文件窗口。




在图2中,不同阶段的数据均列于A列(时间)、B列(温度)和C列(热流)中,需要比较每个阶段的热流信号的变化时,需要将每个阶段的数据分开。具体做法如下:

 1)分别复制每个阶段开始和结束的行的范围内的数据,粘贴至新建的列中。本例中需要对温度作图,仅需复制相应的范围的温度列和热流列的数据;

2)定义每一列的表头信息;

3)将温度列定义为X轴,热流列定义为Y轴。

拆分后的每一阶段的数据表界面如图3所示。


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3中,D列和E列、F列和G列、H列和I列分别对应于第一次加热、降温、第二次加热过程中得到的温度和热流数据,其中,D列、F列和H列为温度列,定义为X轴的数据;E列、G列和I列为温度列,定义为Y轴的数据。



3. 作图

选中图3中数据表格中的D~I列,右击鼠标,在弹出的菜单选项中一次选中PlotLineLine选项(图4),可以得到如图5所示的默认格式的不同阶段的DSC曲线。


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4. 得到符合要求的图片

在图5中,可以根据需要设定曲线的颜色、尺寸,以及坐标轴的样式。为了便于后续的数据分析,还需要在在图中的空白处标出吸热或者放热的方向。图6为按照某期刊对论文中图的格式要求进行修改所得到的该样品的彩色DSC曲线。由图6可以清晰地看出在不同的实验阶段所得到的DSC曲线中相应的热效应的变化信息。




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在实际应用中,当需要得到黑白曲线图时,通常在曲线上加入不同的符号来区分不同阶段的DSC曲线。

做法如下:

1)双击图中曲线,在弹出的窗口(图7)中修改作图类型(Plot Type),从Line选项改为Line+Symbol,点击OK

 


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2)由步骤(1)可以得到图8。图8中,默认的每条曲线中的相应符号如果不能符合要求,可以双击相应的曲线,在弹出的窗口(图9)中的Symbol选项中修改,以得到符合要求的符号的类型、颜色和尺寸。图10为修改后得到的图。


图8


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3)图10中的数量比较密集,为了得到较好的区分度,需要每隔一些数据点叠加相应的符号。双击相应的曲线,在弹出的窗口(图11)中选择Drop Lines选项,在下方的Skip Points选栏中输入需要跳过的点的数量,例如20.修改后得到图12


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4)图12中,空心的正方形符号位于直线上方,如果需要使该符号位于直线之间,则可点击相应的曲线,在弹出的窗口中选中Line选项(图13),将Gap to Symbol选项中的勾选去掉,选中Drop Lines in Front选项。可以得到图14所示的符合要求的DSC曲线图。

 


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