2,4,6-三甲基苯胺合成工艺

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CAS号 [88-05-1] 合成工艺。   2,4,6-三甲基苯胺

CAS名:Benzenamine, 2,4,6-trimethyl-      历史参考文献:Beil. 12, 1160; E1, 503; E2, 631; E3, 2708; E4, 2648.

用途:酸性红143。酸性紫48, 126。酸性蓝80, 129, 129:1, 220, 225, 260。 溶剂蓝104, 136。LookChem网登录73家。

反应类别:硝基还原。  

早期生产工艺资料:暂未找到。 产品标准:PB 70061, 1312-1313. 本人未抄录。

反应式:本人有加注。

俄。A.B. Eльцова.  《染料及中间体实验室合成方法》1985年。 §5.20.  油溶性蒽醌亮蓝。  2-氨基-1,3,5-三甲苯。 

将装有高效搅拌,温度计和回流冷凝器的1升三口烧瓶,置于电加热甘油浴中,加入150毫升水,搅拌下加入11.4克氯化胺,75克磨细的铁粉,110克2-硝基-1,3,5-三甲苯,物料加热到100-103℃,在不断搅拌下,以保持物料沸腾的速度,分批加入200克铁粉,物料煮沸反应3小时。取样测定还原终点:取1-2滴物料于10毫升5% 盐酸中,能溶解即为终点,反之,继续煮沸反应1小时,继续取样到还原完毕。将物料移至1升蒸馏烧瓶内,加热至95℃,用水蒸汽进行水汽蒸馏,馏出液中无油滴即为蒸馏终点,蒸馏时间3-5小时,馏出液均三甲苯胺于分液漏斗中放置2-3小时,将有机层分至150毫升锥形烧瓶内,用新煅烧的碳酸钾(10-20克)干燥10-15小时,然后用玻璃漏斗过滤至装有电加热甘油浴的150毫升克氏烧瓶内,于13.3 Kpa 139-141℃或2.7 Kpa 119-121℃减压蒸出成品。

得量:81克(90%)。浅黄色油状液体:101.3 Kpa 沸点232℃;d204 0.9642; n20D 1.5518.

译注:俄文原文不再抄录,以上译文仅供读者参考!

 

[J] 江苏化工, 1987, 4, 38-39. 本人未抄录,只是编目。

[J] 精细石油化工,1992, 2, 21-25. 本人未抄录,只是编目。

 

徐克勋 主编 《有机化工原料及中间体便览》1988年。P. 544.  均三甲苯胺。  制法:

将硝基物,铁粉,盐酸和水按1: 3.74: 0.9 : 2.22的摩尔配比,在反应温度100-105℃下进行还原,保温8小时,然后进行蒸馏,得粗均三甲苯胺。再用精馏釜精馏即得均三甲苯胺。(抄注: 无资料来源!应该是上述期刊的摘录文!)。

 

章思规  章 伟 编著 《精细化学品及中间体手册》2004年。 P. 1766.  2,4,6-三甲苯胺。生产方法:

将2,4,6-三甲基硝基苯,铁粉,盐酸和水按1:3.74:0.9:2.22(摩尔比)配料在100-105℃还原反应8 h,然后从还原物蒸馏出粗均三甲苯胺,再蒸馏提纯。三甲基硝基苯也可用镍或铂催化加氢还原。(抄注:无资料来源!)。

 

侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》2006年。 P. 1061-1062. 2,4,6-三甲基苯胺。

   中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组  出版  《版权所有  未经允许  不得翻印》。

英文名:2,4,6-Trimethylaniline; Mesidine; Aminomesitylene; Mesitylamine; Benzanamine, 2,4,6-trimethyl-

分子式:C9H13N    分子量:135.21     CAS:88-05-1     物质登记状态:已登记

RTECS编号:BZ 0700000    结构式:略

产品性状:淡黄色油状物。沸点232-233℃, 108-110℃(1.47 kPa),闪点96℃,相对密度0.963,折光率1.551, 98%工业品的熔点-4- -2℃。

生产方法:将2,4,6-三甲基硝基苯,铁粉,盐酸和水按1: 3.74: 0.9: 2.22(mol比)配料在100-105℃还原反应8 h。然后从还原物蒸馏出粗均三甲苯胺,再蒸馏提纯。(抄注: 本人不知道上述资料是谁抄谁的???)。

用途:略

生产厂:10家。

 

陈忠源 

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